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wanmiaomiao銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助高壓反應(yīng)釜內(nèi)氣體壓力問題以及實(shí)驗(yàn)操作 已有2人參與
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如題，實(shí)驗(yàn)用200ml高壓反應(yīng)釜（有進(jìn)氣口/取樣口和排氣口），加入60ml甲醇，CO2作為反應(yīng)氣體。 文獻(xiàn)上寫在50℃下，CO2加壓3bar。 但是甲醇易揮發(fā)，如果鋼瓶減壓閥出口壓力設(shè)置3bar，那釜內(nèi)的CO2壓力肯定就達(dá)不到這個(gè)數(shù)值， 請問：1.應(yīng)該怎么做怎么計(jì)算才能達(dá)到3bar反應(yīng)條件？ 2.應(yīng)該先加壓還是先升溫呢？ 3.甲醇在反應(yīng)釜排空氣之前加進(jìn)去可以嗎？排空氣時(shí)候會揮發(fā)很多嗎？如果在排空氣之后加應(yīng)該怎么實(shí)現(xiàn)呢？ 謝謝各位幫忙回答一下啦~ |
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首先，反應(yīng)釜上得裝壓力表啊。根據(jù)這個(gè)表的顯示調(diào)節(jié)CO2的進(jìn)氣壓力。 1、先抽入甲醇 2、抽真空，充CO2至常壓 3、升溫至50℃ 4、繼續(xù)通入CO2， 5、根據(jù)反應(yīng)消耗情況和反應(yīng)釜壓力表顯示數(shù)據(jù)，調(diào)節(jié)CO2減壓閥的壓力。 |
2樓2015-04-10 21:42:33
青若
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wanmiaomiao: 金幣+5, ★★★很有幫助 2015-04-12 19:26:38
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2樓的抽真空不太理解，高壓釜壓力表一般很少有負(fù)值，感覺應(yīng)該是充入CO2或其他墮氣（這個(gè)墮氣之后還是需要CO2除去）排除空氣，然后擰緊進(jìn)出氣口及排料管。 信息太少太模糊，自行理解下： 1）你的50度是反應(yīng)溫度，那么只需要加入反應(yīng)液，上好釜后通入CO2到3bar。 2）你的50度是反應(yīng)前所需條件，那么上好釜排除空氣后，升到50度再通入3bar |
3樓2015-04-10 21:58:02
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4樓2015-04-11 15:45:02
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5樓2015-04-12 19:25:24
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