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anan1231993新蟲 (小有名氣)
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[求助]
配制的DNS靜置后有沉淀，是配置的問題還是正�，F(xiàn)象？？有圖 已有2人參與
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配置過程如下： 稱取1.6克NaOH，溶于20ml水，再加1克3，5-二硝基水楊酸。 難溶，放天磁力攪拌器上攪拌并加熱，由于沒有刻度我也不知道是加熱到了多少度，反正下面的磁盤摸著燙手，但摸燒杯還是熱的。 配置了兩次可能由于開始加熱溫度不夠高的原因，攪拌了幾個(gè)小時(shí)都沒等到它完全溶解，于是就直接又加了30克酒石酸鉀鈉和50ml水，繼續(xù)加熱攪拌。 最后終于全部溶解澄清了，但是想放涼一點(diǎn)再倒，結(jié)果又析出了，沒辦法只好又加熱攪拌了一次，趁著還沒涼就轉(zhuǎn)移到容量瓶里定容了。 下面兩張圖分別是十五號和十七號配制的，都沉淀了好多，沉淀狀態(tài)還不一樣。。。這是正�，F(xiàn)象嗎？ IMG_20150419_102019.jpg IMG_20150419_102044.jpg IMG_20150419_102109.jpg |
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anan1231993
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2樓2015-04-19 11:02:20
anan1231993
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3樓2015-04-19 11:07:12
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
anan1231993: 金幣+20, ★★★很有幫助 2015-04-20 23:15:24
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anan1231993: 金幣+20, ★★★很有幫助 2015-04-20 23:15:24
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不正常，明顯有問題的。不知道你的那個(gè)是不是所謂的“雞蛋花”。我的配方好像和你的不一樣的。 我的是5gDNS，40℃水浴溶解，然后再加入10克氫氧化鈉（用另一個(gè)小燒杯溶解的特別重要，必須是溶解的，要不容易出現(xiàn)雞蛋花）然后再加酒石酸鉀鈉100g，苯酚1g,亞硫酸鈉0.25g,然后再繼續(xù)水浴到所加的所有物質(zhì)都溶解完。停止加熱到室溫，定容到500毫升的。 |
4樓2015-04-20 20:58:33
5樓2015-04-20 21:10:02
anan1231993
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啊終于看到回復(fù)了抱�。。。� 在網(wǎng)上查經(jīng)�？吹降囊粋�(gè)配方是：“酒石酸鉀鈉18.2g，溶于50ml蒸餾水中，加熱，于熱溶液中依次加入3，5-二硝基水楊酸0.63g，NaOH2.1g，苯酚0.5g，無水亞硫酸鈉0.5g，攪拌至溶，冷卻后用蒸餾水定容至100ml，貯于棕色瓶中，室溫保存”，還有常見的說法是要把水楊酸加到氫氧化鈉溶液里去要不就不好溶解。 我這個(gè)是按植物生理課本上的配方來的，沒有加苯酚和亞硫酸鈉，我看說這兩個(gè)是增加顯色作用的，不加可能會顯色比較弱，但應(yīng)該也不影響DNS配制成功吧？？ 我用的磁力攪拌器上面帶的加熱功能，沒有標(biāo)溫度，只標(biāo)了刻度，所以我也不知道應(yīng)該是幾度，不過估計(jì)應(yīng)該比五十度要稍高點(diǎn)吧。。= = 你那個(gè)是水浴加熱么？加熱過程中一直手動攪拌？要多久才能溶解呢？ 靜置一周也沒有出現(xiàn)一點(diǎn)沉淀嗎？我這個(gè)在加熱攪拌后想等放涼了再轉(zhuǎn)移容量瓶的結(jié)果稍微一涼它就析出了，后來就只能熱著轉(zhuǎn)了…… 那靜置的條件除了室溫避光還有別的什么特殊的嗎？我這個(gè)兩個(gè)的沉淀還狀態(tài)不一樣，我都不知道是什么原因…… 我剛?cè)艿臅r(shí)候是有雞蛋花的，但是我是把水楊酸加到完全溶解的氫氧化鈉里去的，難道是氫氧化鈉試劑有問題嗎？。。。 圖片貌似可以點(diǎn)高級回復(fù)里面?zhèn)�，你試試看。謝謝你的回答啦！��！盼再解惑！ |
6樓2015-04-20 23:52:01
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7樓2015-04-21 16:59:34
8樓2015-04-21 19:34:04
【答案】應(yīng)助回帖
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我查到的資料是溫度不能超過45℃。我用的是水浴加熱，我嫌麻煩一次性的配了兩瓶。到現(xiàn)在都沒有產(chǎn)生沉淀的。等會給你傳個(gè)照片看看。在配置的過程中基本上是不會產(chǎn)生沉淀，出現(xiàn)沉淀了估計(jì)就有問題了，還有一個(gè)最基礎(chǔ)的問題就是定容的時(shí)候最好是涼了之后的再定容，要不體積可能會不準(zhǔn)確，出現(xiàn)誤差的。 配置的時(shí)候我是先用一些水加熱溶解DNS，然后才是把配置的氫氧化鈉溶液導(dǎo)入到DNS溶液中的，這個(gè)過程出現(xiàn)沉淀就應(yīng)該不行了。有什么問題再留言，我有時(shí)候不是每天在線的，不好意思。 傳的圖是我配置好3個(gè)月的，這段時(shí)間沒有用就放哪里了。 1429535057790.jpg 1429535080190.jpg |
9樓2015-04-22 09:35:55
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