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1H NMR 定量分析 已有1人參與
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測NaHCO3 溶液中 甲酸根的含量 (濃度大約在0.幾至1 毫摩爾每升) 取500 uL 樣品 和 100 uL 內(nèi)標(DMSO 溶于重水)混合,測1H NMR 600Mhz. 每個甲酸根CH 為1 DMSO為6. DMSO 的H 峰在2.6 ppm 甲酸根在8.3 ppm, 積分DMSO 為1 , 然后根據(jù)甲酸根百分比算出甲酸根濃度。 但是當用甲酸溶于NaHCO3 配置成標準溶液, 然后同樣的制樣過程測NMR。 出峰位置是一樣的,但結果相差非常大。 標準甲酸溶液的積分面積比根據(jù)DMSO比例計算的理論值小很多(2.2 倍)。 方法是文獻里看的,請問DMSO內(nèi)標為什么有這么大偏差? 沒條件測離子色譜,請問各大神我可以NMR測一系列標準濃度的甲酸溶液,然后擬合標準曲線, 以此來獲得樣品中甲酸根的含量嗎? 目前三個點,大概擬合了標準曲線以后,發(fā)現(xiàn)一些樣品的產(chǎn)率超過了100% (直接用內(nèi)標的結果的話是遠遠低于100的,差不多45) 求幫忙,謝謝。 |
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