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jcjssljcjssl新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
新手求助制備N(xiāo)i@Pd核殼結(jié)構(gòu)， 已有2人參與
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本人是個(gè)新手，現(xiàn)在正在制備N(xiāo)I@Pd核殼結(jié)構(gòu)，Ni和Pd摩爾比為1:1，用的是多元醇還原法， 藥品：乙二醇（40ml）為還原劑和溶劑，PVP(M=40000,0.22g)為保護(hù)劑，前驅(qū)體：Ni(acac)2(0.051g),Pd(acac)2(0.061g) 制備方法：先向乙二醇和PVP溶液中加入Ni(acac)2，加熱至沸騰215℃，回流3h,冷卻至室溫，加入Pd(acac)2加熱至沸騰215℃，回流3h，冷卻至室溫，全程機(jī)械攪拌 存在問(wèn)題：1、無(wú)法解決NI的團(tuán)聚，有時(shí)候可以看到Ni大部分沉積在攪拌槳上，只能超聲使其重新分散到溶液中； 2、TEM未形成核殼機(jī)構(gòu)，只能觀察到Pd納米顆粒（~9nm),估計(jì)是Ni發(fā)生了團(tuán)聚， 3、將Ni的用量增大一倍，可明顯觀察到很大的NI顆粒（~50nm),但仍未形成核殼結(jié)構(gòu)，Pd 仍是單獨(dú)成核分散在Ni周?chē)?br /> 請(qǐng)各位大神幫我解決一下這個(gè)問(wèn)題~ |
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2樓2015-04-24 12:17:46
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5樓2015-04-24 20:35:00
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