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2015-04-24 11:39:20, 282.41 K
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實(shí)例部分： 【實(shí)施例】以下根據(jù)實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明的方法。 實(shí)施例1 在干燥氮?dú)夥諊拢瑢④?0g(0.18摩爾）、氫氧化鈉14.3g(0.36摩爾）、二甲基亞砜400ml混合，于20～30℃用40分鐘時(shí)間向其中滴加硫酸二甲酯41.7ml(0.44摩爾），就這樣攪拌10分鐘時(shí)間。之后，減壓5mmHg進(jìn)行蒸餾，蒸出沸點(diǎn)57℃的10ml液體。通過NMR分析，這種液體是由二甲基亞砜96.5％、水3.5％構(gòu)成的混合物。然后，再進(jìn)行2次氫氧化鈉14.3g(0.36摩爾）和硫酸二甲酯41.7ml(0.44摩爾）的加入以及10ml液體的蒸出，氣相色譜法分析得到的反應(yīng)溶液，確認(rèn)產(chǎn)物是9,9-二甲基芴，收率為93％。 【0023】實(shí)施例2 在干燥氮?dú)夥諊�，將�?0g(0.18摩爾）、氫氧化鈉14.3g(0.36摩爾）、二甲基甲酰胺175ml混合，于20～30℃用20分鐘時(shí)間向其中滴加硫酸二甲酯20.8ml(0.18摩爾），就這樣攪拌3分鐘時(shí)間。之后，減壓39mmHg進(jìn)行蒸餾，蒸出沸點(diǎn)76℃的7ml液體。通過NMR分析，這種液體是由二甲基甲酰胺95％、水％構(gòu)成的混合物。然后，再進(jìn)行3次氫氧化鈉7.16g(0.18摩爾）和硫酸二甲酯20.8ml(0.22摩爾）的加入以及7ml液體的蒸出，之后，進(jìn)行4次氫氧化鈉3.58g(0.09摩爾）和硫酸二甲酯10.4ml(0.11摩爾）的加入以及7ml溶液的蒸出。氣相色譜法分析得到的反應(yīng)溶液，確認(rèn)產(chǎn)物是9,9-二甲基芴，收率為98％。 【0024】實(shí)施例3 在干燥氮?dú)夥諊�，將�?0g(0.18摩爾）、氫氧化鈉14.3g(0.36摩爾）、1,4,7,10,13-五氧雜環(huán)十五烷35.7ml（0.18摩爾）、二甲基亞砜400ml混合，于20～30℃用40分鐘時(shí)間向其中滴加硫酸二甲酯41.7ml(0.44摩爾），就這樣攪拌10分鐘時(shí)間。之后，減壓5mmHg進(jìn)行蒸餾，蒸出沸點(diǎn)57℃的10ml液體。通過NMR 分析，這種液體是由二甲基亞砜96.5％、水3.5％構(gòu)成的混合物。然后，再進(jìn)行2次氫氧化鈉14.3g(0.36摩爾）和硫酸二甲酯41.7ml(0.44摩爾）的加入以及10ml液體的蒸出，氣相色譜法分析得到的反應(yīng)溶液，確認(rèn)產(chǎn)物是9,9-二甲基芴，收率為99％。 【0025】實(shí)施例4～7 進(jìn)行以下方法：不同芴類在不同溶劑中，與不同的堿化合物和不同的烷基化劑反應(yīng)，分批加入堿化合物和烷基化劑，期間蒸出溶劑。這時(shí)使用的芴的種類和使用量、溶劑的種類和使用量、堿化合物的種類和使用量、烷基化劑種類和使用量以及得到的二烷基芴的收率分別列于表1。 【0027】下面以堿化合物和烷基化劑不是分批而是一起添加，在不同溶劑中與不同芴類反應(yīng)的實(shí)例作為比較例。 【0028】比較例1 在干燥氮?dú)夥諊�，將�?0g(0.18摩爾）、氫氧化鈉43.2g(1.08摩爾）、二甲基亞砜400ml混合，于20～30℃用40分鐘時(shí)間向其中滴加硫酸二甲酯125ml(1.32摩爾），就這樣攪拌10分鐘時(shí)間。之后，氣相色譜法分析反應(yīng)溶液，確認(rèn)產(chǎn)物是9,9-二甲基芴，收率為58％。 【0029】比較例2 在干燥氮?dú)夥諊�，將�?0g(0.18摩爾）、氫氧化鈉42.9g(1.08摩爾）、二甲基甲酰胺175ml混合，于20～30℃用90分鐘時(shí)間向其中滴加硫酸二甲酯125ml(1.32摩爾），就這樣攪拌30分鐘時(shí)間。之后，氣相色譜法分析反應(yīng)溶液，確認(rèn)產(chǎn)物是9,9-二甲基芴，收率為55％。 【0030】比較例3 在干燥氮?dú)夥諊拢瑢④?0g(0.18摩爾）、氫氧化鈉42.9g(1.08摩爾）、1,4,7,10,13-五氧雜環(huán)十五烷21.5ml（0.18摩爾）、二甲基亞砜400ml混合，于20～30℃用1小時(shí)時(shí)間向其中注入甲基溴9.83ml(0.44摩爾），再攪拌10分鐘時(shí)間。之后，氣相色譜法分析反應(yīng)溶液，確認(rèn)產(chǎn)物是9,9-二甲基芴，收率為73％。 【0031】比較例4～7 進(jìn)行以下方法：不同芴類在不同溶劑中，與不同的堿化合物和不同的烷基化劑反應(yīng)，堿化合物和烷基化劑是一次性地而不是分批加入。使用的堿化合的種類和使用量、烷基化剤的種類和使用量、溶劑的種類和使用量、芴的種類和使用量以及得到的二烷基芴的收率分別列于表2。 |
3樓2015-04-26 09:52:14
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