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[交流] 如何科學(xué)使用和維護(hù)實(shí)驗(yàn)室分析儀器

  合理的管理制度

  就目前的各種大型檢測(cè)分析儀器【不包括檢測(cè)附屬設(shè)備,如:電子天平、空氣壓縮機(jī)、氣體凈化設(shè)備、高溫箱等】而言,按其工作原理大致可分為:光譜分析儀、氣體分析儀、金相顯微鏡和各種力學(xué)試驗(yàn)設(shè)備等;按用途可分為:化學(xué)成分分析儀器、組織結(jié)構(gòu)分析儀器和物理性能分析儀器等。

  為了準(zhǔn)確檢測(cè)出各種分析數(shù)據(jù),及時(shí)監(jiān)控檢測(cè)的各個(gè)環(huán)節(jié),所有的儀器都必須時(shí)刻處于正常完好的工作狀態(tài),即便是出了或大或小的故障,也要在最短的時(shí)間里查找到原因,排除故障,恢復(fù)正常工作。為此,不僅需要專業(yè)維修人員及時(shí)處理,更需要使用人員和維護(hù)人員積極去預(yù)防故障的發(fā)生。

  在設(shè)備管理方面1)每臺(tái)儀器建立管理檔案:原始資料、維修記錄等;(2)建立三大規(guī)程:日常使用規(guī)程、安全使用規(guī)程、日常維護(hù)規(guī)程;(3)建立完善的儀器專責(zé)人制度和大型重點(diǎn)設(shè)備的巡點(diǎn)檢等制度,并細(xì)化儀器的各類專職人員:使用人員進(jìn)行崗前理論和操作培訓(xùn),考試合格后可以上崗操作,要對(duì)儀器日常工作狀態(tài)進(jìn)行點(diǎn)檢;專責(zé)人要掌握儀器工作原理、儀器結(jié)構(gòu)、重點(diǎn)部位等專業(yè)知識(shí),負(fù)責(zé)檢測(cè)方法的制定、日常使用管理及維護(hù)及儀器的使用開(kāi)發(fā);儀器巡檢人員進(jìn)行儀器巡查,與專責(zé)人溝通,及時(shí)排查異常與隱患,進(jìn)行定期保養(yǎng),要掌握相關(guān)的電器、機(jī)械等知識(shí);(4)及時(shí)采購(gòu)儀器備品和易損備件(5)定期進(jìn)行儀器校準(zhǔn)與期間核查(6)檢測(cè)儀器的完善與補(bǔ)充。

  儀器正常運(yùn)行主要涵蓋以下幾個(gè)環(huán)節(jié):(1)日常使用;(2)日常維護(hù);(3)儀器的檢定和校準(zhǔn);(4)維修。雖然前三項(xiàng)主要由設(shè)備使用人員或?qū)X?zé)人完成,后一項(xiàng)由維修人員完成,但只有儀器維修人員和各使用人員、專責(zé)人共同攜起手來(lái),把這四項(xiàng)工作有機(jī)結(jié)合,把這所有的工作和制度細(xì)化滲透入我們每日工作的各個(gè)環(huán)節(jié)中,才能真正達(dá)到好的效果。

  下面針對(duì)這四個(gè)方面,我們進(jìn)行進(jìn)一步的探討:

  日常使用

  在日常檢測(cè)中,與儀器接觸最多的當(dāng)屬使用人員和儀器專責(zé)人,儀器工作狀態(tài)的好壞,與使用人員的操作有直接的關(guān)系。在儀器使用過(guò)程中,不但要求操作人員嚴(yán)格按照安全操作規(guī)程進(jìn)行操作,更要求操作人員精心、細(xì)致,要做到:(1)使用前,仔細(xì)檢查各種條件是否符合要求,有無(wú)異常;(2)使用中,注意觀察儀器各種狀態(tài)是否良好、正常,需要調(diào)整的及時(shí)調(diào)整,使儀器始終在最佳狀態(tài)下工作;(3)使用完畢后,按要求收尾、清掃或吹掃,及關(guān)閉儀器。這樣,才能保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定、可靠、真實(shí)、科學(xué)。

  在日常使用中,操作人員可能會(huì)遇到一些自己不完全了解的異常狀況,此時(shí)就要求使用者不要盲目操作,要及時(shí)通知專責(zé)人或維修人員,以便做出正確判斷并處理,以防引發(fā)故障或使故障擴(kuò)大。

  日常維護(hù)

  儀器的維護(hù)分為定期維護(hù)和日常維護(hù),目的都是排查出故障隱患,可以及時(shí)采取預(yù)防措施,避免故障的發(fā)生。

  定期維護(hù)是固定期限對(duì)大型重點(diǎn)設(shè)備的徹底維護(hù)保養(yǎng)。這一工作一般由維修人員與儀器專責(zé)人共同完成,主要工作是對(duì)儀器各單元內(nèi)部元件的工作狀態(tài)進(jìn)行檢查和優(yōu)化,各動(dòng)作參數(shù)進(jìn)行核對(duì)校準(zhǔn),并檢查各易損件是否完好,對(duì)不良和可疑元件進(jìn)行更換,以及儀器內(nèi)部積塵的清掃等等。

  日常維護(hù)是每天對(duì)儀器設(shè)備的維護(hù)檢查,包括每班的點(diǎn)檢和每日的巡檢。每臺(tái)儀器的工作要求不盡相同,所以對(duì)每臺(tái)儀器的點(diǎn)檢內(nèi)容、項(xiàng)目也不相同,這一工作當(dāng)班操作者應(yīng)嚴(yán)格按照點(diǎn)檢卡對(duì)所用儀器逐項(xiàng)進(jìn)行仔細(xì)檢查,F(xiàn)將所有儀器的共有部分進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹:

  電路系統(tǒng)

  目前所使用的儀器設(shè)備,其要求供電電壓有220V、200V和110V等幾種,所以在供電電源和儀器之間一般都有穩(wěn)壓電源或變壓器。幾乎所有的穩(wěn)壓電源都有電壓指示,日常要注意的是其輸出電壓是否正常,如有異常,就不要開(kāi)機(jī)使用,并馬上通知維修人員。

  所有的儀器設(shè)備都要求有良好可靠的接地。可靠的接地線路,不但可以有效避免漏電對(duì)人身和設(shè)備的損害,而且可以屏蔽外界電磁場(chǎng)對(duì)儀器的干擾,使儀器分析數(shù)據(jù)更穩(wěn)定。接地的檢查由維修人員定期進(jìn)行,主要檢查各聯(lián)結(jié)點(diǎn)是否牢固可靠,并定期測(cè)量接地電阻。

  儀器內(nèi)部各特定電壓、電流部分:主要是儀器工作中某一部分所特殊要求的特定電壓、電流,如:(1)X射線熒光光譜儀射線管的工作電壓、電流;(2)ICP功率管的Vp高壓和Ip電流;(3)碳硫儀振蕩管的板流等等。這一部分一般都有報(bào)警裝置或檢控儀表,在日常檢查中,注意觀察各監(jiān)測(cè)儀表所示是否正常,指示是否有波動(dòng),有無(wú)報(bào)警等。

  風(fēng)路系統(tǒng)

  冷卻、散熱用風(fēng)路:主要是指儀器機(jī)箱上安裝的各散熱風(fēng)扇和冷卻系統(tǒng)上的散熱風(fēng)扇。其主要作用是增加空氣循環(huán),降低溫度,以避免儀器內(nèi)元件或單元(如電源)溫度過(guò)高引發(fā)儀器故障。檢查時(shí)主要觀察風(fēng)扇運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常,有報(bào)警裝置的注意其有無(wú)報(bào)警。

  恒溫循環(huán)用風(fēng)路:儀器內(nèi)部有些部位是要求恒溫的,如ICP的光室。這些部位都有恒溫裝置,其工作一般是由一個(gè)加熱元件提供熱量,依靠風(fēng)扇使熱量均勻散開(kāi),并有溫控系統(tǒng)來(lái)監(jiān)測(cè)并控制加熱元件的工作與否,以實(shí)現(xiàn)恒溫,如果風(fēng)扇損壞,則會(huì)使整個(gè)環(huán)境溫度不均,影響分析結(jié)果的穩(wěn)定。一般都設(shè)有溫度顯示或溫度報(bào)警,在檢查時(shí)要注意有無(wú)溫度報(bào)警,溫度是否在指定范圍之內(nèi)。

  抽排風(fēng)設(shè)施:抽排風(fēng)的作用是強(qiáng)制冷卻和排除有毒有害尾氣,要求安裝抽風(fēng)的設(shè)備有ICP分析儀和原子吸收分析儀。抽排風(fēng)設(shè)施也是每天必須檢查的,主要看其工作是否正常,有無(wú)異常聲音等。

  水路系統(tǒng)

  儀器中的循環(huán)水主要起冷卻作用。各儀器的水冷卻系統(tǒng)設(shè)計(jì)不盡相同:(1)X射線熒光光譜儀和定氧儀的冷卻水有內(nèi)冷卻水和外冷卻水之分,(a)內(nèi)冷卻水是去離子水,用于冷卻帶電的高溫元件【如X射線管和定氧儀的爐頭等】,(b)外冷卻水一般是自來(lái)水,用于冷卻內(nèi)冷卻水。(2)ICP分析儀的冷卻水只有內(nèi)冷卻水,其內(nèi)冷卻水的降溫靠的是風(fēng)扇。(3)原子吸收分析儀需冷卻的部位不帶電,所以是直接用自來(lái)水冷卻。有的冷卻系統(tǒng)設(shè)有檢控報(bào)警裝置(如X射線熒光光譜儀)這就方便日常檢查,只要檢查各監(jiān)控裝置是否正常,有無(wú)報(bào)警即可。

  有些儀器水箱基本上設(shè)計(jì)在內(nèi)部,外部沒(méi)有明顯的監(jiān)測(cè)裝置(如ICP分析儀和定氧分析儀),這就需要專責(zé)人和維修人員定期檢查水量是否減少,如少應(yīng)及時(shí)按配方、按需補(bǔ)充。

  氣路系統(tǒng)

  檢測(cè)分析儀器的用氣主要有分析用氣、動(dòng)力用氣和光室用氣等三類。

  分析用氣:分析氣回路一般都有壓力表或流量計(jì)以方便監(jiān)控流量大小。在每日的檢查中,要注意其各參數(shù)值是否正常,有無(wú)堵塞或泄露。

  分析氣的純度有一定的要求,可以直接使用超過(guò)純度要求的氣體,也可以加裝氣體凈化機(jī)以提純氣體濃度。為了降低雜質(zhì)限量,一般在氣路中設(shè)計(jì)有除水、CO2等的過(guò)濾試劑。使用人員在點(diǎn)檢中應(yīng)注意,凈化機(jī)工作是否正常,各試劑管中的試劑是否失效,如試劑短期內(nèi)就失效,說(shuō)明氣源不純,要及時(shí)向相關(guān)采購(gòu)部門(mén)反映,更換氣源。使用空氣壓縮機(jī)的儀器設(shè)備(如原子吸收的分析用氣是乙炔和空氣的混合氣體),在日常應(yīng)注意空氣壓縮機(jī)工作是否正常,乙炔有無(wú)泄露,空氣與乙炔的比例是否合適,以防發(fā)生危險(xiǎn)。

  動(dòng)力用氣:動(dòng)力氣的作用是為儀器的某些動(dòng)作提供動(dòng)力。如光路中快門(mén)的開(kāi)閉,爐頭的升降等。有些儀器的動(dòng)力氣用的也是分析氣,如光電直讀分析儀、ICP分析儀等。而有的儀器則是單獨(dú)的動(dòng)力用氣系統(tǒng),如電子拉力實(shí)驗(yàn)機(jī)、定氧儀、碳硫儀等。動(dòng)力用氣回路一般都有壓力表,單獨(dú)使用的動(dòng)力氣對(duì)純度要求不是很高,我們所要注意的是其壓力值是否正常,如不正常則直接影響其動(dòng)作的到位,密封是否良好。

  光室用氣:精密的分析儀器其光路系統(tǒng)是要求在特定的氛圍中工作的,不同的儀器采取的措施也不相同,如(1)ICP分析在測(cè)定190nm以下的元素譜線時(shí),由于空氣對(duì)其干擾嚴(yán)重,必須進(jìn)行光室驅(qū)氣(將光室中的空氣驅(qū)凈),才能得到穩(wěn)定準(zhǔn)確的數(shù)據(jù);(2)光電直讀光譜儀為了保證一光室的純凈,是預(yù)先抽真空,再充入高純氮?dú),并且在工作過(guò)程中,始終由循環(huán)氣泵不停地將一光室中的氮?dú)獬槌觯?jīng)凈化管過(guò)濾后,重新注入一光室,以此來(lái)保證其一光室環(huán)境的純凈;(3)X射線熒光光譜儀則是在分析時(shí),將整個(gè)光路系統(tǒng)抽真空,當(dāng)真空度達(dá)到要求,即光路中的空氣分子對(duì)分析的干擾可忽略不計(jì)時(shí),才開(kāi)始檢測(cè)計(jì)數(shù)。

  對(duì)這些系統(tǒng),主要檢查驅(qū)氣流量是否正常,凈化管是否失效,循環(huán)泵工作是否正常,真空泵抽真空能力是否良好,即真空度下降速度是否減慢等等。

  計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)

  現(xiàn)在的儀器,其操作控制全部是由計(jì)算機(jī)來(lái)完成的。計(jì)算機(jī)部分隨時(shí)代的發(fā)展也有所提高,但仍然有些是486等老型號(hào),最早的還有單板機(jī)。這些計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)有些已是超期服役,一旦有問(wèn)題,備用件很難找到。

  這要求在日常使用中要小心,并要定期對(duì)分析方法、程序等重要數(shù)據(jù)做備份,另外,這些計(jì)算機(jī)不要兼做它用,操作中誤刪程序或染上病毒,相當(dāng)難處理。

  輔助設(shè)備

  為了保證儀器的正常工作,每臺(tái)儀器都按需配有不同的輔助設(shè)備,如:氣體凈化機(jī)、除濕機(jī)、抽風(fēng)、空調(diào)和前面講到的穩(wěn)壓源等,這些輔助設(shè)備工作是否正常,也會(huì)直接或間接地影響儀器的正常分析。應(yīng)注意檢查:氣體凈化機(jī)催化加熱、再生加熱的爐溫是否正常,抽風(fēng)的風(fēng)量是否減小、震動(dòng)是否變大,除濕機(jī)的水是否滿了,空調(diào)制冷量是否滿足要求等等。

  檢測(cè)環(huán)境要求

  每臺(tái)儀器對(duì)環(huán)境的溫度、濕度都是有要求的,相對(duì)恒定的溫度、濕度和潔凈的環(huán)境,不但能有效地提高儀器的穩(wěn)定性,也能減少故障的發(fā)生。潮濕和灰塵是電器故障的一大誘因:儀器中不乏有高壓存在,灰塵加上潮濕是很容易造成短路放電的,灰塵如進(jìn)入光路中,附著在光學(xué)元件上,則會(huì)直接影響儀器的靈敏度。另外,還要注意防震,儀器的檢測(cè)系統(tǒng)多數(shù)都是精密的光學(xué)系統(tǒng),是以納米來(lái)定義的,所以,減少震動(dòng)對(duì)儀器的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性都是很重要的。

  易損件及備品備件

  在平常的工作中,應(yīng)經(jīng)常檢查易損元件和消耗品的好壞,如發(fā)現(xiàn)損壞應(yīng)及時(shí)更換,這樣才能保證儀器始終工作在一個(gè)最優(yōu)化的狀態(tài)下。專責(zé)人應(yīng)經(jīng)常檢查此類備品備件的數(shù)量,保證有一定的儲(chǔ)存,如缺少應(yīng)及時(shí)提前購(gòu)買。

  儀器的校驗(yàn)、校準(zhǔn)與期間核查

  儀器要投入使用,其各項(xiàng)指標(biāo)均需合格,這要通過(guò)校準(zhǔn)后才能確定。實(shí)驗(yàn)室儀器的校準(zhǔn)都有詳細(xì)的規(guī)程,要求定期校準(zhǔn)。每次維修后,尤其是測(cè)量系統(tǒng)維修后,也要進(jìn)行校準(zhǔn),這項(xiàng)工作是必須進(jìn)行的,只有校準(zhǔn)合格后才能說(shuō)明這臺(tái)儀器可以使用,F(xiàn)在國(guó)家認(rèn)可委要求建立大型分析儀器的期間核查,這項(xiàng)工作的開(kāi)展,是要在較長(zhǎng)的校驗(yàn)期間內(nèi),核查儀器的工作狀態(tài),從而確保其正常運(yùn)轉(zhuǎn)。此項(xiàng)工作要求各專責(zé)人及時(shí)細(xì)致地完成,如有異常,及時(shí)排查。

  維修工作

  實(shí)驗(yàn)室儀器在使用中難免會(huì)出現(xiàn)一些異,F(xiàn)象。如是儀器工作條件設(shè)置等有誤,專責(zé)人應(yīng)及時(shí)檢查,予以調(diào)整。如是實(shí)驗(yàn)室儀器故障,就要盡快通知專業(yè)維修人員或儀器公司售后人員進(jìn)行。

  在維修中,雖說(shuō)是維修人員在操作,但還是需要專責(zé)人的積極配合,共同探討是否在日常使用中存在“習(xí)慣性違章操作”,從而導(dǎo)致故障產(chǎn)生。
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