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S素面朝天S木蟲 (正式寫手)
好姑娘光芒萬丈
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[交流]
反應(yīng)用的安瓿瓶的樣子,使用方法。
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| 各位蟲友,小妹近來要在安瓿瓶中進(jìn)行聚合反應(yīng),有的人說聚合反應(yīng)如果要求的壓力不大的話,可以用帶連接件就是帶蓋子的安瓿瓶做。無奈我查了很久都不知道這個(gè)瓶子長(zhǎng)什么樣,大家可以告訴我嗎?另外到哪兒可以買到這種安瓿瓶?謝謝大家了。 |

金蟲 (正式寫手)
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真空下火烤瓶子是除去玻璃上吸附的少量水分子,這個(gè)要看樓主實(shí)驗(yàn)需不需要這么嚴(yán)格了。如果是自由基聚合則不需要,樓上是做陰離子的,所以瓶子都需要火烤的。 看樓主問了很多關(guān)于聚合瓶子密封的問題,你反應(yīng)瓶可以買欣維爾公司的(上面那個(gè)瓶子就是),他們家有各種規(guī)格/形狀的瓶子,反應(yīng)器,以及雙排管,這些都是你做聚合需要的。 也可以找玻璃師傅做帶長(zhǎng)直管的安瓿瓶,反應(yīng)助劑全部加好以后,再冷凍-脫氣-熔融,微真空下把玻璃管子熔融密封,這樣可以保證不會(huì)再進(jìn)氣,效果非常好。 加各種助劑必須用注射器,穿過乳膠管或者橡膠塞加,不能把玻璃塞打開加。如果注射器操作不熟練的情況下,也可以把反應(yīng)液用液氮凍成固體,氮?dú)忾_大,加入引發(fā)劑等。然后再冷凍-脫氣,熔融一兩次。 脫氣完以后,反應(yīng)液溫度較低,加熱反應(yīng)瓶?jī)?nèi)氣壓會(huì)上升,必須防止瓶?jī)?nèi)壓力將瓶口頂開漏氣?梢栽诩訜崆氨3址磻(yīng)瓶?jī)?nèi)微負(fù)壓,這樣加熱到設(shè)定溫度后,瓶?jī)?nèi)剛好是常壓,這個(gè)需要經(jīng)驗(yàn)摸索,我以前這么操作屢試不爽。也可以加液封導(dǎo)氣,保持體系內(nèi)一直是正壓。 還有一種可能就是樓主用的氮?dú)獗旧砭筒患儭R郧皩?shí)驗(yàn)室用的氮?dú)舛际琴I的高純氮,然后再經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室自己買的凈化柱凈化的,氣體內(nèi)的氧含量還有水含量基本測(cè)不出來。 總之,一定要保證脫氣完以后不能再接觸空氣。。! 一定要保證脫氣完以后不能再接觸空氣!。! 一定要保證脫氣完以后不能再接觸空氣!。! |
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