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放空的夢

銅蟲 (小有名氣)

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[求助] 急!正丁醇部位分離純化時遇到問題。已有1人參與

某一種中藥材正丁醇部位浸膏上了個大孔吸附樹脂，用不同比例的乙醇洗脫，得其浸膏�，F(xiàn)在正在對30%的乙醇沖洗下來的浸膏過硅膠柱，用氯仿：甲醇=10:1的沖洗的時候，旋蒸的時候出現(xiàn)了一種淡黃色的固體，奇怪的是該固體用氯仿：甲醇=10:1的溶劑溶解微溶，用甲醇溶解全溶，但是甲醇揮發(fā)完后，確是膏狀，不是固體。用薄層展開不是一個熒光斑點，是個混合物。第一次過硅膠，現(xiàn)在不知如何處理。
1可否用極性更小的溶劑不斷的沖洗得到純化物或者重結(jié)晶，如何除雜？
2因為量比較大，如果繼續(xù)過個小的硅膠柱，那么洗脫劑如何選擇？
有沒有比較容易得到單一成分最簡單的處理方法。

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有愛就有希望。

1樓 2015-05-08 13:52:48

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

于莫

銅蟲 (小有名氣)

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放空的夢: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-05-13 10:27:09

這有可能是要析出晶體了，可以試試重結(jié)晶，加大量二氯甲烷，少量甲醇試試。也可以采用繼續(xù)過硅膠柱，至于如何洗脫，可用硅膠板摸條件，比移值大約控制在0.15左右。

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回復(fù)此樓

2樓2015-05-12 15:51:23

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