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yanhuali2004
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[交流]
右旋糖酐鐵的含量測定方法
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各位: 關(guān)于2010版藥典中右旋糖酐鐵的含量測定方法:取本品約0.3g,精密稱定,置碘瓶中,加水34ml與硫酸2ml,加熱至溶液顯橙黃色,放冷,滴加高錳酸鉀試液,至溶液恰顯粉紅色并持續(xù)5秒鐘,加鹽酸30ml與碘化鉀試液30ml,密塞,靜置3分鐘,加水50ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1M)滴定,至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1M)相當(dāng)于5.585mg的Fe。 1、加硫酸的目的是是什么呢?為了破壞絡(luò)合力,將二價鐵離子或三價鐵離子游離? 2、加水、硫酸及高錳酸鉀,意思是將游離鐵氧化成三價鐵離子?即所測鐵含量為二價鐵離子和三價鐵離子的和? 3、加30ml鹽酸是為了創(chuàng)造低pH環(huán)境,利于三價鐵離子的游離? 4、碘化鉀試液的量30ml應(yīng)該是充分過量,以利于反應(yīng)的正向進行? 5、靜置時間應(yīng)該是氧化反應(yīng)的時間,3分鐘是否足夠?如何確定時間? 6、滴定至藍(lán)色消失,判斷點不容易掌握,藍(lán)色消失是否終點會出現(xiàn)無色?換用電位滴定儀是否更好? 請各位大俠參與討論指點一二。 |
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