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yangyue9876木蟲 (著名寫手)
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[求助]
硅膠接枝KH570時,反應條件
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準備對300-400目的硅膠采用KH570進行修飾,文獻中的反應條件各不相同,請各位前輩不吝賜教。 稱取30 g活化后硅膠顆粒于250 ml燒瓶中,加入150 ml甲苯,再加入15 ml VTES,10 ml嘧啶,3 ml三乙胺后,超聲處理15 min,充氮密封后80 ◦C水浴振搖反應24 h。過濾后,依次以甲苯、乙醚、丙酮、甲醇、去離子水和甲醇洗滌,真空干燥后即得修飾后的硅膠,即乙烯基硅膠。 取15 g 的活化硅膠和20 mL 3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷( KH-570) 分散于150 mL 甲苯中,超聲30 min 使活化硅膠充分分散開,反應在氮氣保護110 ℃下回流24 h,冷卻至室溫后,依次用甲苯、丙酮、乙醚、甲醇洗滌,60 ℃真空干燥過夜備用,得到表面修飾的硅膠。 取10g 活化硅膠加入100mL 甲苯,充氮排氧。滴加10g KH-570,在N2保護下110℃回流12h。產(chǎn)物依次用甲苯、甲醇、丙酮洗滌后,真空干燥,得到表面雙鍵修飾的硅膠。 以乙醇與水的混合液為溶劑,使已活化處理的硅膠與MPS于50 ℃下反應24 h,制得表面接枝聚甲基丙烯酸的硅膠微粒(MPS-SiO2)。 使用KH570時是否需要加入嘧啶、三乙胺等,甲苯溶液是否進行除水處理,謝謝! 小弟不是學化學專業(yè)的,給各位前輩添麻煩了。 |
有機硅材料 |
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