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yangyue9876木蟲 (著名寫手)
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[求助]
硅膠接枝KH570時(shí)，反應(yīng)條件
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準(zhǔn)備對(duì)300-400目的硅膠采用KH570進(jìn)行修飾，文獻(xiàn)中的反應(yīng)條件各不相同，請(qǐng)各位前輩不吝賜教。 稱取30 g活化后硅膠顆粒于250 ml燒瓶中，加入150 ml甲苯，再加入15 ml VTES，10 ml嘧啶，3 ml三乙胺后，超聲處理15 min，充氮密封后80 ◦C水浴振搖反應(yīng)24 h。過濾后，依次以甲苯、乙醚、丙酮、甲醇、去離子水和甲醇洗滌，真空干燥后即得修飾后的硅膠，即乙烯基硅膠。 取15 g 的活化硅膠和20 mL 3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷( KH-570) 分散于150 mL 甲苯中，超聲30 min 使活化硅膠充分分散開，反應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)110 ℃下回流24 h，冷卻至室溫后，依次用甲苯、丙酮、乙醚、甲醇洗滌，60 ℃真空干燥過夜備用，得到表面修飾的硅膠。 取10g 活化硅膠加入100mL 甲苯，充氮排氧。滴加10g KH-570，在N2保護(hù)下110℃回流12h。產(chǎn)物依次用甲苯、甲醇、丙酮洗滌后，真空干燥，得到表面雙鍵修飾的硅膠。 以乙醇與水的混合液為溶劑，使已活化處理的硅膠與MPS于50 ℃下反應(yīng)24 h，制得表面接枝聚甲基丙烯酸的硅膠微粒(MPS-SiO2)。 使用KH570時(shí)是否需要加入嘧啶、三乙胺等，甲苯溶液是否進(jìn)行除水處理，謝謝！ 小弟不是學(xué)化學(xué)專業(yè)的，給各位前輩添麻煩了。 |
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