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小賓SKY新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
做水中總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)遇到的幾個(gè)問(wèn)題，望各位幫忙解決，謝謝 已有6人參與
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本人在實(shí)驗(yàn)室做總氮曲線(xiàn)時(shí)，得到的數(shù)據(jù)如下： 稀釋20倍 0 1 2 3 4 5 6 7 波長(zhǎng)=220 nm: 0.241 0.204 0.229 0.279 0.251 0.238 0.229 0.232 波長(zhǎng)=275nm： 0.004 0.002 0.005 0.003 0.002 0.003 0.003 0.002 稀釋8倍 波長(zhǎng)=220nm： 0.594 0.558 0.536 0.717 0.608 0.596 0.619 0.621 波長(zhǎng)=275nm： 0.001 0.002 0.004 0.008 0.004 0.006 0.002 0.004 試劑： 1. 堿性過(guò)硫酸鉀溶液：40g K2S2O8+15NaOH →溶于無(wú)氨水中→稀釋至 1000ml定容即可。溶液放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，可貯存一周。 2. 1+9鹽酸 3.硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： （1）硝酸鉀標(biāo)貯備液：0.7218g以烘干4小時(shí)（105~110℃）硝酸鉀溶于無(wú)氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作為保護(hù)劑，可至少可穩(wěn)定6個(gè)月。此溶液含硝酸鹽氮100ug/ml。 （2）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液稀釋10倍即可。此溶液含硝酸鹽氮10ug/ml。 實(shí)驗(yàn)步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 1．分別吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25ml比色管中，用無(wú)氨水稀釋至10ml標(biāo)線(xiàn)。 2．加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防蹦出。 3．比色管置于壓力蒸汽消毒器中，加熱0.5h，放氣使壓力指針回零。然后升溫至120~124℃開(kāi)始計(jì)時(shí)。 4．自然冷卻，開(kāi)閥放氣，移去外蓋。取出比色管并冷卻至室溫。 5．加入1+9鹽酸1ml，用無(wú)氨水稀釋至25ml標(biāo)線(xiàn)。 6．在紫外分光光度計(jì)上，以新鮮無(wú)氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。用校正的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 操作過(guò)程完全嚴(yán)格按照要求，試劑的配制也是在盡量精準(zhǔn)的情況下完成的。 不清楚 問(wèn)題出在哪里？希望能有了解這一方面的能人幫忙解疑。非常感謝。 |
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 污水處理 | 環(huán)境專(zhuān)題 |
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zhuzhu101
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2樓2015-05-15 15:29:17
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小賓SKY: 金幣+4, ★★★很有幫助 2015-05-18 14:53:02
| 氧化劑過(guò)硫酸鉀的問(wèn)題。請(qǐng)不要使用國(guó)產(chǎn)過(guò)硫酸鉀，優(yōu)級(jí)純的純度仍然不夠，含N量高。推薦使用德國(guó)默克的過(guò)硫酸鉀，國(guó)內(nèi)外很多總氮在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀表都用默克的。 |
3樓2015-05-16 11:08:07
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5樓2015-05-17 12:48:09
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7樓2015-05-17 18:19:58
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