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有做過(guò)Yamamoto coupling聚合反應(yīng)的沒(méi)?
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我做的是兩個(gè)帶溴的東西聚合,反應(yīng)條件是將合成的兩個(gè)單體各0.4mmol,雙(三苯基膦)二氯化鎳(0.26g,0.4mmol),鋅粉(0.13g,2mmol),三苯基磷(0.21g,0.8mmol)以及2,2’-聯(lián)吡啶(0.006g,0.38mmol)依次加入50mL單口燒瓶中,并加入15mL DMF中。然后抽真空通入氮?dú)獗Wo(hù),90℃反應(yīng)48h。 然后,這個(gè)感覺(jué)是聚合上了,后來(lái),做了一個(gè)比較難做的單體,不太敢大量的做,就用的0.1mmol的量,其它的按比例減小4倍,但溶劑用的10mL,感覺(jué)像是沒(méi)有發(fā)生聚合反應(yīng),是不是我的溶劑應(yīng)該也要減小4倍。坑袥](méi)有做過(guò)類(lèi)似反應(yīng)的朋友,教下我,我的這個(gè)反應(yīng)條件是按以前實(shí)驗(yàn)室的師兄的做的,因?yàn)槲覀儗?shí)驗(yàn)室做聚合做得少,還請(qǐng)各朋知道的朋友知道的能說(shuō)詳細(xì)點(diǎn),最好是能靠訴我加的那些試劑的作用,我問(wèn)好多人都說(shuō)全是催化劑,不是還有引發(fā)劑的嗎? 希望懂的朋友教下我,謝謝 |

新蟲(chóng) (初入文壇)
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