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wxuelong木蟲 (正式寫手)
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RAFT試劑4-Cyano-1-hydroxypent-4-yl Dithiobenzoate的合成 已有1人參與
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本人想合成一個RAFT試劑，參考文獻的操作如下 4-Cyano-1-hydroxypent-4-yl Dithiobenzoate (2f). A solution of di(thiobenzoyl) disulfide (0.73 g, 2.4 mmol) and 4,4‘-azobis(4-cyano-1-pentanol)39 (0.50 g, 2 mmol) in ethyl acetate (10 mL) was prepared.The mixture was degassed and heated to 70 °C in a sealed vessel for 24 h. The volatiles were removed under reduced pressure and the residue chromatographed on silica with ethyl acetate/petroleum spirits/acetonitrile (6:14: 1) as eluent to give the title compound (2f) (0.49 g, 46%). 1H NMR, ä 1.90 (3H, CH3), 2.10 (2H, CH2CH2CH2OH), 2.30 (2H, CH2CH2 CH2OH), 3.75 (2H, CH2CH2CH2OH), 7.40, 7.50, 7.90 (m, 5H, ArH). 其中有兩個問題想請問大家，其中脫氣操作怎樣處理，因為偶氮化合物生成自由基而產(chǎn)生氮氣，而且后面過柱子需要蒸餾的溶劑，溶劑為什么需要蒸餾。我想擴大20倍進行反應，這個反應選擇什么類型的密封裝置比較合適，望各位大神能給予講解。 下圖附上反應過程。 RAFT試劑合成.png |
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