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[求助]
為什么樣品溶劑里水的比例越大，液相色譜峰型越尖，拖尾卻更嚴(yán)重？！跪求幫助無助啊！ 已有3人參與
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| 我目前用UPLC液相BEH C18柱，測的是一種弱酸性物質(zhì)，目前的方法是乙腈和乙酸銨，可以出峰，但是峰型寬峰圓頭的。我想到了溶劑效應(yīng)。該物質(zhì)可以溶于甲醇，不溶于水，我的標(biāo)準(zhǔn)液是用甲醇溶的。當(dāng)我用水或者乙二醇極性稍強(qiáng)的物質(zhì)稀釋后進(jìn)樣，峰型馬上變尖了，理論塔板數(shù)從3000飆到10000。可是我發(fā)現(xiàn)對稱因子1.135>1.05,拖尾嚴(yán)重。而純甲醇溶劑對稱因子在1.03左右。這一般是由于什么原因？我應(yīng)該怎么辦？我換了不同的酸，加過三乙胺（0.1%），調(diào)節(jié)過PH，但是并沒有什么改善。（PH降低，只有甲醇的溶劑峰有明顯改善。樣品峰響應(yīng)值稍微降低一點(diǎn)，不過基線更平一點(diǎn)。）我也想過改變甲醇和水體積比，但是我試過甲醇：水=80:20的溶劑依然拖尾，塔板數(shù)6000多，對稱因子1.11還是比較大。請問還有什么辦法？實在是太無助了！發(fā)文章需要系統(tǒng)適應(yīng)性的資料嗎？現(xiàn)在這樣的方法可以用來發(fā)文章嗎？ |
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3樓2015-06-23 17:03:36
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