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尚尚LSF金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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共沉淀晶體的制備 已有1人參與
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我的實(shí)驗(yàn):A頭孢類(lèi)和B氨基酸類(lèi)兩種原料進(jìn)行共沉淀。其中A溶于甲醇和水,B溶于水,微溶于甲醇,極微溶于乙醇。 現(xiàn)在遇到的問(wèn)題:1.用水作良溶劑,異丙醇,乙醇,乙腈,乙酸乙酯,丙酮,全部會(huì)出油,水中溶解度太大。 2.用甲醇作良溶劑,A4.8g,B1.75g比例1:1,20ml甲醇,超聲能澄清,但過(guò)會(huì)會(huì)自己析出,過(guò)飽和大,但析出的東西是晶體,產(chǎn)率低,降溫對(duì)產(chǎn)率不明顯。 于是,我想過(guò)飽和變小,就把A:B=1:1不變,總質(zhì)量縮為1g,同樣20ml甲醇反而無(wú)法超聲溶清(不超聲是不會(huì)自己攪拌溶清的,不管什么質(zhì)量比例) 3我也試過(guò)甲醇溶A,水溶B,但是只要有水,就會(huì)出油。固化作用不大。 我就想知道第2條到底是什么原因,且如何才能又溶清,又飽和度小,不至于加一滴反溶劑就析出。 個(gè)人相關(guān)實(shí)驗(yàn)理解:?jiǎn)为?dú)B甲醇溶解度較小,20ml大概能溶200mg左右,但是加了A4.8卻能溶解1.75.所以A對(duì)B可能發(fā)生了相關(guān)作用起助溶作用,但相同比例為何1g卻溶不清,又或者不是沒(méi)溶清,而是作用后析出來(lái)的東西,表面上看上去沒(méi)溶清而已,但是又無(wú)法解釋為何4.8g和1.75g反而能溶清,不也有作用么。 |

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禁蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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