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luhh1549

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
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roid617: 金幣+2 2015-06-09 13:48:52

流動(dòng)相沒混勻，柱溫不穩(wěn)

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11樓2015-06-09 12:55:07

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roid617

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引用回帖:

10樓: Originally posted by 小小李飛刀 at 2015-06-09 12:23:59
流動(dòng)相是混合的還是單相，

四元泵

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12樓2015-06-09 13:49:27

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XYGZ05

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【答案】應(yīng)助回帖

流動(dòng)相按比例配好，單相進(jìn)樣試一下。

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13樓2015-06-09 14:08:47

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cqmqc

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清水

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

之前是有氣泡，隨著氣泡排干凈了就好了

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只要自己不放棄，沒什么可以阻止你的腳步！

14樓2015-06-09 14:38:32

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archbishop

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很像是沒平衡好�？梢匀サ袅姿嵩僭囋�。

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雲(yún)幕低垂映桂子，江月留白問柳心。

15樓2015-06-09 15:55:56

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lionguy

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

由液相比例閥控制的各個(gè)通道的流動(dòng)相比例可能不準(zhǔn)了。
液相比例閥的日常維護(hù)保養(yǎng)
1、不要在個(gè)通道內(nèi)存放水，每次使用結(jié)束時(shí)，清洗完色譜柱之后，必須將通道內(nèi)的水置換成甲醇；否則，一旦水中長菌，菌絲體會(huì)堵塞色譜柱，而且無法將其清洗出來。
2、不要在個(gè)通道內(nèi)存放乙腈，每次使用結(jié)束時(shí)，清洗完色譜柱之后，必須將通道內(nèi)的乙腈置換成甲醇；否則，乙腈在通道中長期存放，由于其對(duì)橡膠有溶脹作用，時(shí)間太久了就會(huì)導(dǎo)致比例閥的橡膠密封圈溶脹，從而導(dǎo)致比例閥輸出的流動(dòng)相比例不再準(zhǔn)確了。
3、HPLC儀器每隔3個(gè)月，建議用70度的高純熱水一次高速?zèng)_洗各個(gè)通道，沖洗結(jié)束后再將各個(gè)通道中置換成甲醇。
日常做好HPLC和色譜柱的養(yǎng)護(hù)，工作時(shí)儀器設(shè)備就不會(huì)出洋相。多年來，我用的儀器基本上不出問題，當(dāng)然，正常的更換能量不足的紫外燈、以及濾芯等不算在內(nèi)。

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16樓2015-06-10 10:30:18

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hr.wu

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

之前我碰到過類似問題，后來發(fā)現(xiàn)原因是比例閥出現(xiàn)問題，比如設(shè)定抽取B通道，但是在同時(shí)A通道的流動(dòng)相也在進(jìn)入系統(tǒng)，結(jié)果就是實(shí)際的流動(dòng)相比例在不斷改變，同樣的對(duì)照品出峰一針比一針晚。建議你試驗(yàn)一下是否也有相同的問題。假如你是把有機(jī)相和水相混合后單通道進(jìn)流動(dòng)相，這時(shí)你把另外三個(gè)通道過濾頭提起來，進(jìn)去一小段空氣，再放回去，看看在運(yùn)行時(shí)三個(gè)氣泡在管道中是否運(yùn)動(dòng)就知道了。

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17樓2015-06-10 10:58:54

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dcmyt

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

應(yīng)該是每一針梯度完了之后的平衡時(shí)間不夠吧~

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18樓2015-06-11 10:03:29

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fione_liu

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應(yīng)該就是流動(dòng)相沒有平衡好，你的流動(dòng)相里面磷酸鹽緩沖液含量比較高，不建議采用雙通道，你可以考慮將流動(dòng)相混合后單通道進(jìn)行試驗(yàn)，這樣的保留時(shí)間會(huì)比較有保障

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19樓2015-06-12 08:01:03

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王玉峰717

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溫度對(duì)出峰時(shí)間也有影響，可以排查下柱溫箱。

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走別人的路，讓別人無路可走。

20樓2015-06-12 08:31:00

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