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在能源危機(jī)日益嚴(yán)重的21世紀(jì),太陽能電池應(yīng)運(yùn)而生,而染料敏化太陽能電池(DSCs)是太陽能電池中的首選。吩噁嗪衍生物氮原子上的供電子基以及氧原子上的孤對(duì)電子和發(fā)色共軛體系作用,使分子激發(fā)態(tài)容易電子轉(zhuǎn)移,從而具有光電子的化學(xué)性能,是良好的光敏染料。 本文主要探究,三種吩噁嗪衍生物的制備及最佳工藝路線。 ① 探究氧化劑、投料比、投料順序、溫度、溶劑、反應(yīng)時(shí)間、后處理方法,與2-氨基-8氯-3H-吩噁嗪-3-酮產(chǎn)率的關(guān)系。紅外譜圖及液相色譜分析,得到最優(yōu)工藝路線。2-氨基-4-氯苯酚和三氯化鐵的配比為1:5,加入丙酮-水溶解反應(yīng)15 h,可得純度98.49%的黑色固體,轉(zhuǎn)化率98.96%。 ② 8-氯-2-醛基-3H-吩噁嗪-3-酮制備過程中,使用了不同的溶劑、水解酸、投料方法,但沒有得到較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。紅外色譜分析確定了存在醛基,但從紫外吸收數(shù)據(jù)和高效液相色譜結(jié)果中看,純度非常低,粗產(chǎn)品無法有效的提純、缺乏合適的分析方法。 ③ 不同還原劑催化制備2-氨基-8-氯-10H-吩噁嗪-3-羥基,水合肼與原料的反應(yīng)程度最好。探究配料比、溫度對(duì)反應(yīng)的影響,得最佳方法:75 ℃,原料加入甲醇-DMF中加熱溶解,滴加3.5倍原料量的水合肼,回流4 h,得到收率61.49%。粗產(chǎn)品通過酸堿精致提純,紅外色譜分析后確定存在目標(biāo)產(chǎn)物官能團(tuán),但液相中原料與產(chǎn)品峰重疊,無法確定純度。 關(guān)鍵詞:染料敏化太陽能電池,2-氨基-8-氯-3H-吩噁嗪-3-酮,8-氯-2-醛基-3H-吩噁嗪-3-酮,2-氨基-8-氯-10H-吩噁嗪-3-羥基 |
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