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羊駝尊者金蟲 (正式寫手)
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[求助]
請(qǐng)教關(guān)于電池極片掉粉開裂的問題 已有1人參與
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我的課題是鋰硫電池，在重復(fù)一篇文獻(xiàn)上的實(shí)驗(yàn)（DOI: 10.1038/ncomms6002）。實(shí)驗(yàn)流程大概是把乙二胺改性的氧化石墨烯加到硫代硫酸鈉溶液中，緩慢滴加鹽酸，反應(yīng)1h，之后過(guò)濾洗滌烘干，155℃氮?dú)鈿夥障?2h。在涂極片的時(shí)候遇到了掉粉開裂的問題，手輕輕一碰就掉粉。見圖。 涂極片的流程大概是這樣的：先把活性物質(zhì)研磨1h以上，達(dá)到研磨起來(lái)感覺比較細(xì)膩的程度。然后以7:2：1的比例稱取活性物質(zhì)、乙炔黑、PVDF，把三者和混合在一起在研缽里研磨20~30min，然后再加NMP研磨~40min，之后用刮刀涂在鋁箔上，60℃真空24h后裝在自封袋里放抽屜里面。 那幾天感覺比較悶熱，濕度比較大，有點(diǎn)像桑拿天。乙炔黑和PVDF每隔幾天都用120℃烘2~3h，烘好后只是用保鮮膜封一下裝倆者的小燒杯，放在桌面上。大包的PVDF在干燥皿里放了~2年，為了取用方便取一些放在燒杯里，這次用的PVDF在燒杯里放置了2~3個(gè)月。大瓶的NMP距離生產(chǎn)日期快三年了，為了取用方便放在帶膠頭滴管的棕色小瓶子里，放在桌面上，膠頭滴管有點(diǎn)老化開裂。棕色小瓶里的短則2~3個(gè)星期換一次NMP長(zhǎng)則幾個(gè)月?lián)Q一次，無(wú)論是新?lián)Q的還是放了一段時(shí)間的都感覺NMP的氣味很淡，幾乎聞不到。鋁箔放在玻璃板上用酒精棉擦拭后自然晾干或用電吹風(fēng)吹干。 第一次涂完后看起來(lái)挺好的，但是一烘干就開裂掉粉了，還以為是活性物質(zhì)摸得不夠細(xì)，第二次活性物質(zhì)研磨了2h，之后的操作基本同上，只是NMP多加了一些，結(jié)果還是開裂掉粉。第三次PVDF用量加倍，涂完后還是開裂，但是一摸不怎么掉粉，測(cè)試的性能與文獻(xiàn)上的差距挺大，而且電壓-時(shí)間圖還出現(xiàn)了鋸齒狀線條，見圖。以前涂過(guò)一些其他的，用手一摸不掉粉，這次把它們從自封袋了拿出來(lái)，用手一摸也掉粉。 總結(jié)起來(lái)有幾個(gè)疑點(diǎn)，還請(qǐng)大家不吝賜教： 1：有沒可能是天氣太潮濕的緣故？ 2：跟材料本身有關(guān)嗎？ 3：研磨時(shí)間是否合適？ 4：跟加NMP的量有關(guān)嗎？ 5：PVDF和乙炔黑的儲(chǔ)存方式和烘干溫度時(shí)間對(duì)嗎，PVDF變質(zhì)了嗎？ 6：NMP這樣用是否合適，是否變質(zhì)了？ 7：電壓時(shí)間圖上的鋸齒是怎么回事？ 8：自封袋的密封性怎么樣？ 電壓時(shí)間圖 掉粉圖 |
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3樓2015-07-26 23:04:09
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有下面幾種可能： 1、PVDF吸水發(fā)生了團(tuán)聚，對(duì)于這點(diǎn)，我建議：在配料前將PVDF進(jìn)行烘烤，溫度100℃左右，等降溫之后再拿出來(lái)陪膠液； 2、材料PH值較高（大于11.5），在配料過(guò)程中吸水，如果是這樣，在配料過(guò)程中添加微量的草酸調(diào)節(jié)PH值； 3、配料過(guò)程中環(huán)境濕度太高，如果是這樣，建議研磨在手套箱里面進(jìn)行，研磨完成后再取出立即涂覆和烘烤； 4、烘烤溫度問題，烘箱溫度較高所致，建議將烘箱溫度調(diào)整到80℃左右，最好是分段加熱，第一階段70~80℃，第二階段90℃~100℃； |
4樓2015-07-27 08:32:20
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| 這種情況我遇到過(guò)，其實(shí)，根本原因在于你的研磨過(guò)程不夠，最好使用球磨機(jī)進(jìn)行球磨，我測(cè)試過(guò)，如果球磨時(shí)間不夠也會(huì)出現(xiàn)這樣現(xiàn)象，更何況你用手來(lái)研磨，再者你也可以試試使用泡沫鎳作為集流體 |
5樓2015-07-27 09:46:43
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1 乙炔黑含量太多了，和PVDF的比例不適合，這是掉粉的最主要原因，調(diào)節(jié)這個(gè)兩個(gè)的比例，一般1:1就可以了，如果感覺做的材料導(dǎo)電性不好，可以試著加些碳納米管之類的東西 2 使用 粘結(jié)性較好的導(dǎo)電劑，如蘇威5130，這個(gè)粘結(jié)劑特別適合 納米材料 |
6樓2015-07-27 09:58:46
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