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502180145銅蟲 (初入文壇)
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求助!為什么減壓蒸餾實驗得石腦油產(chǎn)品,液相溫度到常壓終餾點也只有很少的餾出物! 已有1人參與
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最近想用減壓蒸餾的方法從萃取相中脫溶劑得到石腦油產(chǎn)品。石腦油經(jīng)恩氏蒸餾測得常壓沸程45-155攝氏度,溶劑沸點242攝氏度。 應(yīng)用的減壓蒸餾條件真空度0.03MPa,對原料進行減壓蒸餾時基本上氣相溫度142攝氏度左右就能蒸干,初餾點的石腦油也能收集到,收率95%以上。 但是在對萃取相(共90ML,約85ML溶劑、5ML產(chǎn)品)進行減壓蒸餾時,液相溫度到160攝氏度,產(chǎn)品也只有20%左右的收率,而且餾出速度非常慢。 當(dāng)加熱液相溫度到臨近溶劑沸點時,液相生成氣相較多,無爆沸,產(chǎn)品才漸漸餾出,需要控制氣相溫度得到產(chǎn)品,收率在90%左右,最終打色譜也沒有溶劑峰。 根據(jù)實驗有以下想法: 1、由于產(chǎn)品量較小,即使溫度高于終餾點而且是減壓蒸餾也不能收到全部產(chǎn)品,是保溫做的不夠好嗎,產(chǎn)品一直在燒瓶和分餾頭內(nèi)循環(huán)回流。 2、溶劑和石腦油應(yīng)該不存在共沸,且在單純石腦油原料時裝置可正常運行,并經(jīng)過溫度壓力換算排除水泵將輕組分抽出的可能性。在臨近溶劑沸點時卻有大量產(chǎn)品可收集到,而且氣相溫度和色譜表明收集到的是目標(biāo)產(chǎn)品,推測為溶劑氣相將產(chǎn)品氣相推出。 請問: 1、明明產(chǎn)品的沸點很低,為什么當(dāng)溫度臨近(或到達)溶劑沸點時(約220攝氏度)才大量收到想要產(chǎn)品? 2、如果在工業(yè)上,0.03MPa,160攝氏度條件下進行減壓閃蒸,能否將溶劑與產(chǎn)品快速分離? |

銅蟲 (初入文壇)
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