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fangjian151木蟲 (小有名氣)
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[求助]
固定床微反 已有2人參與
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| 求大神指導(dǎo)一下 我最近在做環(huán)己烷氧化脫氫的反應(yīng) ，自己制備了催化劑 ， 在固定床微反上反應(yīng) 有一個(gè)很奇怪的問題 一般環(huán)己烷氧化脫氫主要產(chǎn)物是環(huán)己烯 苯 還有未反應(yīng)的環(huán)己烷 我將這三種原料（國藥試劑）按一定比例 混合 用色譜分析的圖譜結(jié)果是1、2、3三個(gè)正常的峰且比例和混合比例相接近，然后我再固定床微反上，設(shè)置成床層150（和預(yù)熱器的溫度一樣），環(huán)己烷進(jìn)料，將液化后的產(chǎn)物打進(jìn)色譜，發(fā)現(xiàn)只有一個(gè)峰而且這個(gè)峰的位置在苯的位置上，理論上150℃ 這個(gè)反應(yīng)時(shí)不能進(jìn)行的，應(yīng)該出來的是一個(gè)原料環(huán)己烷的峰，然后我升高溫度到400℃、450℃、500℃并分別將產(chǎn)物打色譜，結(jié)果顯示的也是很奇怪的苯的峰的位置上的峰面積89%-78%之間（應(yīng)該是環(huán)己烷的峰位置這個(gè)量才對(duì)），我被搞凌亂了，語言也表達(dá)的不是很清楚，不知道有沒有大神指導(dǎo)一下小弟。。。 |
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sundaolai
金蟲 (正式寫手)
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fangjian151: 金幣+8, ★有幫助 2015-07-05 07:54:50
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這三種物質(zhì)峰的位置應(yīng)該離的不遠(yuǎn)，150度并不是發(fā)生反應(yīng)了，而是峰的位置發(fā)生了變化。 至于發(fā)生的變化的原因有可能是分析條件不一樣，也有可能是液體成分以及含量的不同導(dǎo)致的出峰時(shí)間微小的變化。 |
2樓2015-07-03 16:33:57
guozl
專家顧問 (著名寫手)
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fangjian151: 金幣+12, ★★★很有幫助 2015-07-05 07:55:03
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可能有兩種原因： 1、樓主的催化劑活性及選擇性很好，產(chǎn)物就是苯 2、在標(biāo)定過程中出現(xiàn)了問題： （1）樓主配好的溶液打出的峰是按照面積給定性哪個(gè)是苯峰、哪個(gè)是環(huán)己烯峰、哪個(gè)是環(huán)己烷峰的么？由于峰面積與濃度之間有一個(gè)矯正因子，單靠面積判定是不準(zhǔn)確的，需要再用單種純物質(zhì)標(biāo)定出鋒位置，有可能樓主把出峰位置標(biāo)定錯(cuò)了。 （2）如果三個(gè)峰的峰位置比較接近，分開的不是很明顯，可能會(huì)因?yàn)檫M(jìn)樣快慢導(dǎo)致峰位置位移，造成標(biāo)定錯(cuò)誤，可以再用苯的純品盡量控制一個(gè)人打樣，色譜條件相同下再標(biāo)定一下。 |
3樓2015-07-03 16:52:13
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