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[求助] 過(guò)柱析出晶體如何處理？已有2人參與

過(guò)正相硅膠柱（二氯甲烷甲醇），試管中餾分放置幾天有結(jié)晶析出（針晶、方晶），現(xiàn)在想檢測(cè)結(jié)晶純度（用HPLC），二氯甲烷、丙酮、甲醇均不容，可以用吡啶嗎？還是用水溶解？但是吡啶和水都很難處理。不知道怎么處理，求助��！

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1樓 2015-07-08 15:30:24

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純甲醇都不容嗎，不應(yīng)該啊，是不是你取得太多啊，晶體的話取一點(diǎn)溶解就行。比如在石油醚部位的高異黃酮都能溶在純甲醇里。純甲醇溶解后你走液相時(shí)用乙腈-水系統(tǒng)，乙腈比例不要太低（比如30%起）

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2樓2015-07-08 16:08:23

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2樓: Originally posted by liushiqiao at 2015-07-08 16:08:23
純甲醇都不容嗎，不應(yīng)該啊，是不是你取得太多啊，晶體的話取一點(diǎn)溶解就行。比如在石油醚部位的高異黃酮都能溶在純甲醇里。純甲醇溶解后你走液相時(shí)用乙腈-水系統(tǒng)，乙腈比例不要太低（比如30%起）

加熱之后就溶解了，可是冷卻卻沒(méi)有析出結(jié)晶，里面有丙酮、甲醇、乙腈，能直接上液相嗎？還是要再把溶劑蒸干用甲醇溶，我怕甲醇又不溶。

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3樓2015-07-08 16:27:17

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水都不溶

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4樓2015-07-09 20:02:14

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AppleC: 金幣+10, ★★★★★最佳答案 2015-07-13 08:32:00

不用管它是不是全溶，加點(diǎn)甲醇超聲一下，溶液就足夠測(cè)液相了

其實(shí)只有是晶體就足夠純了

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5樓2015-07-11 18:07:07

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5樓: Originally posted by torekill at 2015-07-11 18:07:07
不用管它是不是全溶，加點(diǎn)甲醇超聲一下，溶液就足夠測(cè)液相了

其實(shí)只有是晶體就足夠純了

超聲之后晶體都碎了，但是還是看得出沒(méi)溶，這樣的不敢上液相啊，怕堵柱子

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6樓2015-07-14 14:39:29

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6樓: Originally posted by AppleC at 2015-07-14 14:39:29
超聲之后晶體都碎了，但是還是看得出沒(méi)溶，這樣的不敢上液相啊，怕堵柱子...

過(guò)濾一下啊親

上液相之前都要微孔濾膜過(guò)濾的啊

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7樓2015-07-14 22:30:37

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7樓: Originally posted by torekill at 2015-07-14 22:30:37
過(guò)濾一下啊親

上液相之前都要微孔濾膜過(guò)濾的啊...

溶解性這么不好，會(huì)析出的啊親

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8樓2015-07-15 08:56:10

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方晶的話就算了吧，這些東西很有可能是鹽的，反正以前在氯仿里面就析出來(lái)了方晶，而且只有水能溶解，果斷直接放棄了不糾結(jié)的，當(dāng)然，如果你閑心比較夠的話，可以嘗試弄一下的

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9樓2015-07-15 21:08:09

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9樓: Originally posted by chenjiajiang198 at 2015-07-15 21:08:09
方晶的話就算了吧，這些東西很有可能是鹽的，反正以前在氯仿里面就析出來(lái)了方晶，而且只有水能溶解，果斷直接放棄了不糾結(jié)的，當(dāng)然，如果你閑心比較夠的話，可以嘗試弄一下的

嗯嗯，不糾結(jié)了

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10樓2015-07-16 08:37:07

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