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x2327828鐵蟲 (正式寫手)
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[求助]
關(guān)于用biologic電化學(xué)工作站四電極法測膜電阻 已有2人參與
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小弟在用biologic的PEIS模式測量nafion117的電阻的時候，在讀數(shù)上遇到一些問題，忘高手解答。 之前我們實驗室測膜，曲線如圖1，電阻的讀數(shù)都是通過找到相位角的極大值點，此點對應(yīng)的頻率值所對應(yīng)的電阻及為所測電阻，我但一直疑惑不解這讀數(shù)方法的原理所在，實驗室第一個使用這種方法讀數(shù)的師兄可能早已畢業(yè)，實在找不到人問。 后來我自己測nafion212，也能用這種方法得到讀數(shù)，但曲線在高頻區(qū)的相位角變化明顯不同，如圖2。 這下問題來了，我在測nafion117的時候找不到極大值點了，如圖3。幾經(jīng)折騰，我覺得不是我的膜前處理的問題，就拿到別的儀器上測（Priceton的電化學(xué)工作站），得到的bode圖如圖4，能夠得到電阻值，而且bode圖通過高頻區(qū)相位角基本為零，即為純電阻行為，高頻區(qū)阻值即為所求的讀數(shù)方法也很好理解。即便是我把我測的數(shù)據(jù)圖改成對數(shù)坐標(biāo)，也得不到這樣的圖。于是我問那邊實驗室的老師，他說我可能電極接法有問題，我測得應(yīng)該曲線應(yīng)該和他們測的差不多才對，讀數(shù)方法也應(yīng)該一樣。他說的接法是，依次是對電極，參比電極，工作傳感電極，工作電極，我回來看我的接法（圖5），按照線上的標(biāo)注，從左到右依次是CE/CA1(藍(lán))，REF3（藍(lán)），REF2(白)，WE/CA2和REF1串聯(lián)（紅），按道理CE代表對電極，REF代表參比電極，WE代表工作電極，但是為什么有三個參比電極，而且參比電極不應(yīng)該都是白色的嗎？我頓時完全懵了  ，忘高手解答。圖1.jpg 圖2.jpg 圖3.jpg 圖4.jpg 圖5.jpg |
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，實在搞不懂就打電話給了廠家，讓讀Nyqiust圖上曲線和實軸的交點，但是只有測到1MHz，才有交點，但相關(guān)文獻(xiàn)都只測到100kHz，可能是儀器出問題了。 
3樓2015-07-18 13:19:40
Jackcd12
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很多人與你一樣，對測量固體，液體和膜的離子電導(dǎo)率有來自于他們先輩的模糊的或不正確的認(rèn)知。就你的問題而言，其他實驗室的四電極接法：外面是工作電極和對電極，中間兩個是工作電極的電位敏感電極和參考電極，現(xiàn)在，大多數(shù)電化學(xué)工作站都有。 其次，測電導(dǎo)時用四電極和用兩電極的結(jié)果不會有明顯的差別，因計算電導(dǎo)的阻抗來自于測試頻率高于1kHz,這種頻率下電極極化的阻抗的影響很小。 基于阻抗測試的電導(dǎo)率測量，一般選用單頻阻抗測試，可以先嘗試幾個頻率：1kHz, 5kHz, 10 KHz, 20KHz,比較這幾個頻率測到的阻抗譜有多大差別，選擇兩個頻率下的阻抗譜基本重合的一個頻率作為樣品的測試頻率，然后，按公式計算電導(dǎo)率。 |
2樓2015-07-16 11:54:57
Sark3891
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4樓2015-07-21 20:20:30
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5樓2015-07-22 08:55:44
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