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青若至尊木蟲 (文壇精英)
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[求助]
求解答雜多酸合成方面的問(wèn)題
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一篇合成雜多酸的文獻(xiàn)，求教下合成過(guò)程中基本反應(yīng)方程。 問(wèn)題如下： 1）生成的綠色固體是？（不溶于水、甲醇） 2）綠色固體加硫酸溶解加熱后過(guò)濾，濾得白色黏土狀固體，該不溶物可溶于水，請(qǐng)問(wèn)這個(gè)是？ 3）反應(yīng)最后得到藍(lán)色結(jié)晶。但是我將液體蒸掉很難得到結(jié)晶，蒸掉溶劑后獲取的固體置于真空干燥箱中也無(wú)法干燥，總顯得濕濕的。于是采用冷凍干燥的方式，雖然獲得了藍(lán)色粉末狀產(chǎn)物，但是吸濕性很大，露置于空氣中不到2min就吸水變濕。（冬天時(shí)候制取過(guò)，是采用蒸掉溶劑的方法，最后得到了干燥的固體。） 各步驟操作幾乎都是依據(jù)文獻(xiàn)（醋酸鈷未調(diào)pH，一加醋酸即有沉淀，測(cè)pH為6.8左右），只在最后一步，文獻(xiàn)提及緩慢蒸發(fā)除去大部分水，靜待結(jié)晶。而我采用旋蒸除去水，再冷凍干燥。 求解答。 |
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