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candytt1982木蟲 (小有名氣)
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[交流]
氣相色譜苯類溶劑殘留分離問題
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1.我用二甲苯能分出三個(gè)峰，但分別用純的鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯配成的混合液卻無(wú)法分出三個(gè)峰，且單獨(dú)走定位，鄰二甲苯能分開，對(duì)二甲苯和間二甲苯還是幾乎在同一時(shí)間出峰。所有條件一樣。為什么會(huì)出現(xiàn)這樣的情況。三種二甲苯是新買的從德國(guó)進(jìn)口的對(duì)照品，有證書，在保質(zhì)期內(nèi)。 2.我用DB-wax （60m，0.32mm，0.5um）的柱子，PE的儀器，進(jìn)樣口：200攝氏度，檢測(cè)器：220攝氏度，程序升溫條件：40攝氏度保持10分鐘，再以8攝氏度每分鐘的速率升至180攝氏度，頂空進(jìn)樣，頂空條件：100攝氏度保溫60分鐘，取樣針溫度：110，傳輸線溫度：120。 總共要分離14種物質(zhì)，出現(xiàn)13個(gè)峰，乙苯和對(duì)二甲苯分不開，請(qǐng)高手指點(diǎn)！ |
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candytt1982: 金幣+10, 查了資料，都說(shuō)用wax的柱子 2015-07-20 11:48:33
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用WAX柱子分離鄰間對(duì)二甲苯絕對(duì)沒有問題，樓上有些回復(fù)有點(diǎn)誤導(dǎo)。首先要知道一點(diǎn)，柱溫并不是越低越好，保持在一個(gè)最佳線速度才是最重要的，簡(jiǎn)單說(shuō)就是讓目標(biāo)物在固定液上規(guī)律分配。其次，同樣的極性WAX色譜柱(聚乙二醇固定相)根據(jù)鍵合或交聯(lián)工藝上不同，極性也是不一樣的。但是分離二甲苯絕對(duì)沒問題。最后說(shuō)明一下你的問題，前期柱溫太低(等于柱效也會(huì)很低)，且保持時(shí)間也太長(zhǎng)，損耗了60米的優(yōu)勢(shì)。我前段時(shí)間回過(guò)一個(gè)帖子，你看一下我回的內(nèi)容，包括色譜條件和譜圖 地址:http://siteapp.www.gaoyang168.com/?src=http://www.gaoyang168.com/html/201506/9054737.html#m/http://www.gaoyang168.com/html/201507/9166286.html [ 發(fā)自小木蟲客戶端 ] |
7樓2015-07-18 12:23:12
candytt1982
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candytt1982: 金幣+1 2015-07-20 11:47:40
| 嚴(yán)格來(lái)說(shuō)只有對(duì)二甲苯才是非極性的.臨和間的由于結(jié)構(gòu)上的不對(duì)稱,多少會(huì)有一定的極性,但是由于相對(duì)于苯環(huán)而言,甲基較小,甲基的不對(duì)稱造成的極性對(duì)苯環(huán)的影響較小,所以極性很小。你選的是DB-WAX，屬于強(qiáng)極性柱子，對(duì)這種極性小的化合物而言分離效果本來(lái)就不好，更何況鄰二甲苯：144.43℃，間二甲苯：139.12℃，對(duì)二甲苯：138.36℃。間和對(duì)的沸點(diǎn)小于1℃，更加不易分離，你可以選擇DB-5的柱子或者是一個(gè)中強(qiáng)極性的柱子，理論上來(lái)說(shuō)卻是不易分開，安捷倫的柱子60m的話應(yīng)該可以吧！ |
4樓2015-07-17 22:38:10
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6樓2015-07-18 11:51:56
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9樓2015-07-18 13:48:16
10樓2015-07-21 08:31:09
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