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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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maiery

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[求助] XRD和SAED的矛盾已有4人參與

大神們，如果XRD測出有某一物相的衍射峰但在SAED中卻得不到這一物相的衍射斑點是怎么回事？因為是在單晶襯底上通過離子注入對材料改性，離子注入后在主峰后面出來一個很強的衍射峰初步判斷為注入物的氧化物，但通過選區(qū)電子衍射處理襯底晶格的衍射峰卻得不到其它物相的，高分辨也不支持有氧化物相這一結(jié)論，為之奈何？

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1樓 2015-07-24 20:01:56

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leiws

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

選取的區(qū)域太小了...多找找會好點，另外選區(qū)中的部分對應(yīng)的是一個特定的面其中d-spacing通常為一個或者兩個常數(shù)...這和宏觀態(tài)的XRD譜一系列的d-spacing分布差別還是很大的

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maiery

人的煩惱就是記性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是個新開始，你說多好。

2樓2015-07-24 20:30:50

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gxytju2008

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

電子衍射和X射線衍射差很多的。。電子衍射看的到的東西X射線衍射可能看不到，也有可能在是樣品在電子束作用下產(chǎn)生的新相也有可能，不是每張都能說得明白很正常的

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maiery

3樓2015-07-24 23:43:16

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maiery

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2樓: Originally posted by leiws at 2015-07-24 20:30:50
選取的區(qū)域太小了...多找找會好點，另外選區(qū)中的部分對應(yīng)的是一個特定的面其中d-spacing通常為一個或者兩個常數(shù)...這和宏觀態(tài)的XRD譜一系列的d-spacing分布差別還是很大的

謝謝大神。我感覺既然XRD這種宏觀的測試手段有結(jié)果了那說明區(qū)域應(yīng)該很大的，因此微觀的SAED應(yīng)該會更明顯。再請教一下，附件中的亮點旁邊的是acquire時拍虛了還是其它物相的衍射信息？我的襯底是單晶金紅石，注入的Cu離子，襯底對應(yīng)四方晶系和CuO是單斜

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4樓2015-07-26 08:34:03

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3樓: Originally posted by gxytju2008 at 2015-07-24 23:43:16
電子衍射和X射線衍射差很多的。。電子衍射看的到的東西X射線衍射可能看不到，也有可能在是樣品在電子束作用下產(chǎn)生的新相也有可能，不是每張都能說得明白很正常的

謝謝回復(fù)。

，第一次做TEM，在標注晶向時感覺和XRD很相似。結(jié)果出來感到很奇怪，XRD那么強的衍射峰在SAED中卻沒什么體現(xiàn)，給我拍照的老師說我的注入物顆粒尺寸太小，SAED拍不出來什么東西就給我對付拍了兩張SAED，后期自己處理時感覺得到的斑點就是襯底的，得不到什么信息，現(xiàn)在很糾結(jié)。附圖是一張TEM圖，標尺100nm，請教一下這種尺寸的拍SAED有戲嗎？謝謝

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5樓2015-07-26 08:41:30

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

樓主請注意晶體都有方向的，不同的晶面，拍攝得出的衍射圖當然是不一樣的。XRD，你應(yīng)該是粉末測試，當然可以得到全部的衍射峰了，但是在TEM下，你只是某些顆粒，而這些顆粒都是有方向的。

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maiery

6樓2015-07-26 09:33:16

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【答案】應(yīng)助回帖

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maiery: 金幣+10, ★★★很有幫助, 謝謝，根據(jù)您的意見下午再去測試看看 2015-07-27 10:19:35

引用回帖:

5樓: Originally posted by maiery at 2015-07-26 08:41:30
謝謝回復(fù)。

，第一次做TEM，在標注晶向時感覺和XRD很相似。結(jié)果出來感到很奇怪，XRD那么強的衍射峰在SAED中卻沒什么體現(xiàn)，給我拍照的老師說我的注入物顆粒尺寸太小，SAED拍不出來什么東西就給我對付拍了兩張SAED， ...

尺度沒問題，多照吧，變換傾斜角度，你這種樣品其實已經(jīng)算適合做電子衍射了，不要指望每張圖都能標定，心里要有你需要的圖應(yīng)該長成啥樣再去做

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7樓2015-07-26 10:15:45

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6樓: Originally posted by caq99100 at 2015-07-26 09:33:16
樓主請注意晶體都有方向的，不同的晶面，拍攝得出的衍射圖當然是不一樣的。XRD，你應(yīng)該是粉末測試，當然可以得到全部的衍射峰了，但是在TEM下，你只是某些顆粒，而這些顆粒都是有方向的。

多謝賜教，那些道理我都明白，可能是我沒說清楚，我的意思是我得到了疑似注入物氧化物的XRD峰，但這個峰在SAED中卻沒有被驗證，SAED拍出來都是襯底的衍射斑點，
高分辨FFT后感覺也是襯底的。其實襯底的峰對我沒意義，至于以上附圖我現(xiàn)在還沒法確定到底有沒有意義。再次感謝！

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8樓2015-07-26 10:17:40

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ydf254812

銀蟲 (著名寫手)

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
maiery: 金幣+10, ★★★很有幫助, 多謝答疑，下午再去測試一下，多找找面，找不到就按照以上意見處理數(shù)據(jù)，多謝 2015-07-27 10:19:05

你要通過這兩種測試的原理來區(qū)分，XRD測試的是整體的相，基本上能夠符合事實。TEM，SAED測試的是局域的，因為有放大倍數(shù)，所以只能反應(yīng)局域的東西。還有一點就是測試深度問題，X射線和和電子能夠打入樣品表面多深，氧化物峰值太高的話，如果沒解析錯誤，肯定是對應(yīng)的物質(zhì)，而電子測試你得考慮多了。總之，這兩個結(jié)論都對，就是反應(yīng)的方面不一樣，自己多琢磨琢磨吧。

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9樓2015-07-27 10:04:21

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風(fēng)之夢

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低倍SAED先確認有沒有氧化物的衍射環(huán)

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10樓2015-07-27 19:38:16

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