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GC-氣相色譜定量測(cè)反應(yīng)氧氣時(shí)候空氣漏入的問(wèn)題
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最近用Bruker GC-456測(cè)試反應(yīng)生成的氧氣，大概1%O2混合在He中。O2產(chǎn)生的速率是0.1mL/min。 測(cè)試過(guò)程的載氣是He。 設(shè)計(jì)了如圖的氣路圖。  在測(cè)試前的第一步先拿He purge氣路二十分鐘。直到檢測(cè)出的O2， N2峰位面積接近很小的噪聲值。 問(wèn)題就在于第二步實(shí)際測(cè)試的過(guò)程中氧氣的量基本上都是由空氣漏進(jìn)去的。請(qǐng)問(wèn)GC的閥門(mén)是不是傳說(shuō)中的六通閥，會(huì)不會(huì)可能在打開(kāi)的一瞬間混進(jìn)去空氣？因?yàn)槠渌胤降倪B接處都已經(jīng)仔細(xì)檢查并且拿高分子膜密封。 另外就是這種方法檢測(cè)氧氣量是不是準(zhǔn)確？ |
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