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13267150573新蟲 (初入文壇)
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桔梗藥材外標(biāo)兩點(diǎn)對數(shù)法測桔梗皂苷D的含量中供試品的稀釋倍數(shù)是多少 已有2人參與
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取本品粉末(過二號篩)約2g，精密稱定，精密加入50％甲醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用50％甲醇補(bǔ)足減失的重量；搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置水浴上蒸干，殘?jiān)铀?0n：。l，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20rnl，合并正丁醇液，用氨試液50rnl洗滌，棄去氨液，再用正丁醇飽和的水50ml洗滌，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，加硅膠0.5g拌勻，置水浴上蒸干，加于硅膠柱[100～120目，10g，內(nèi)徑為2cm，用三氯甲烷一甲醇(9：1)混合溶液濕法裝柱]上，以三氯甲烷一甲醇(9：1)混合溶液50ml洗脫，棄去洗脫液，再用三氯甲烷-甲醇-水(60：20：3)混合溶液100ml洗脫，棄去洗脫液，繼用三氯甲烷-甲醇水(60：29：6)混合溶液100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙�，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，即得。 測定法分別精密吸取對照品溶液5μl、10μl，供試品溶液10～15μl，注入液相色譜儀，測定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計(jì)算，即得。 |
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bucmsq
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3樓2016-01-17 19:58:52
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