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遠行的心

銅蟲 (小有名氣)

[求助] 請教~關(guān)于用稀硝酸清洗高壓水熱反應(yīng)釜相關(guān)問題 已有4人參與

利用水熱法制備樣品后,反應(yīng)釜內(nèi)襯用清水洗不干凈~也看了一些帖子有用稀硝酸洗的,現(xiàn)在有些困惑,想請教下具體怎么操作~
如:稀硝酸濃度多少量多少,其它帖子內(nèi)的稀硝酸水熱是進行水熱反應(yīng)還是水浴加熱?而且比較疑問的是水熱溫度過高稀硝酸不會揮發(fā)甚至分解嗎?
本人沒有相關(guān)經(jīng)驗,非相關(guān)學(xué)科,正在學(xué)習(xí)水熱法制備樣品,還請各位高手指教下~
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jijicheng88

金蟲 (正式寫手)

這個問題 我上研一的時候就在小木蟲看到
今年我都博三了 居然還有人在問。。暈啊

方法很簡單,用不著什么王水之類的,配點稀硝酸,1比4或者1比5都可以,倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯,80%填充度密封好放烘箱,140~180℃都可以,反應(yīng)四五個小時,拿出來廢液收集一下再用清水沖一沖,就很干凈了
15樓2015-08-04 13:17:51
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iOstar

銀蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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遠行的心: 金幣+5, ★★★很有幫助 2015-08-02 14:45:05
如果知道洗不掉的臟東西大概是什么就行了,如果是貴金屬比如納米銀、金之類的,得用王水泡,如果是一般的金屬氧化物、鹽之類的,稀硝酸應(yīng)該就夠了,還有如果是有機物(當然這種情況不多),建議用有機溶劑,比如乙醇、醋酸、二氯甲烷等等洗滌
6樓2015-08-02 10:02:41
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夏末七槿

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
3樓: Originally posted by 遠行的心 at 2015-08-01 13:11:57
謝謝回復(fù),水熱是類似水熱反應(yīng)的水熱嗎?酸不會分解成氣體,造成氣壓過高嗎?還是因為酸的量少沒影響?...

把稀酸放內(nèi)酸膽里,然后像進行水熱反應(yīng)一樣,擰緊反應(yīng)釜,放烘箱里加熱,我們已經(jīng)這么用了好幾年了,很安全的,就是最后涼了打開時會有酸味出來。你說的酸分解的問題,很多水熱反應(yīng)也是在強酸性條件下進行的,不用擔心安全性。
7樓2015-08-03 08:29:25
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bachier

金蟲 (職業(yè)作家)

引用回帖:
3樓: Originally posted by 遠行的心 at 2015-08-01 13:11:57
謝謝回復(fù),水熱是類似水熱反應(yīng)的水熱嗎?酸不會分解成氣體,造成氣壓過高嗎?還是因為酸的量少沒影響?...

清洗過程千萬別加入太多的溶液和濃度很高的硝酸,否則容易爆炸,這個非常危險,氣體會產(chǎn)生的NO之類的,我見過清洗這個玩意爆炸,很恐怖的。
10樓2015-08-03 11:20:17
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夏末七槿

金蟲 (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

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遠行的心: 金幣+5, ★★★很有幫助 2015-08-02 14:44:35
不用管濃度,往反應(yīng)釜里加水,滴上些酸,然后水熱,要是不干凈,就再多滴一些,洗完超級干凈
2樓2015-08-01 08:45:28
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peterflyer

木蟲之王 (文學(xué)泰斗)

peterflyer


【答案】應(yīng)助回帖

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遠行的心: 金幣+5, ★★★很有幫助 2015-08-02 14:44:48
引用回帖:
2樓: Originally posted by 夏末七槿 at 2015-08-01 08:45:28
不用管濃度,往反應(yīng)釜里加水,滴上些酸,然后水熱,要是不干凈,就再多滴一些,洗完超級干凈

應(yīng)該也就是將稀硝酸稍微加熱一下而已,以此增加它的清洗能力。不可能真的用硝酸進行高溫高壓水熱處理,那就太危險了。
4樓2015-08-01 14:45:11
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木木王子

木蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

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遠行的心: 金幣+5, ★★★很有幫助 2015-08-02 14:44:57
水熱反應(yīng)釜內(nèi)膽是什么質(zhì)材?如果是聚四氟乙烯,那用新配制的王水浸泡就可以了。一般浸泡12h至24h
5樓2015-08-01 17:01:33
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夏末七槿

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
4樓: Originally posted by peterflyer at 2015-08-01 14:45:11
應(yīng)該也就是將稀硝酸稍微加熱一下而已,以此增加它的清洗能力。不可能真的用硝酸進行高溫高壓水熱處理,那就太危險了。...

這里加的是稀酸,硫酸鹽酸也行,不是直接往里加濃酸,大家都是這么做的,安全性沒有問題。這些都是試過的
8樓2015-08-03 08:30:50
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gjwnmsxxz

金蟲 (小有名氣)

如果不知道內(nèi)襯上臟東西是什么,我們都是加硝酸煮,取一個大燒杯,加去離子水和硝酸,具體硝酸用量沒那么嚴格,根據(jù)你燒杯中水的多少以及內(nèi)襯有多臟而定。然后就煮吧,一個小時煮不干凈你就多煮幾個小時,反正我們都是這樣干的。

[ 發(fā)自小木蟲客戶端 ]
想要怒放的生命
9樓2015-08-03 08:45:37
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普通回帖

遠行的心

銅蟲 (小有名氣)

引用回帖:
2樓: Originally posted by 夏末七槿 at 2015-08-01 08:45:28
不用管濃度,往反應(yīng)釜里加水,滴上些酸,然后水熱,要是不干凈,就再多滴一些,洗完超級干凈

謝謝回復(fù),水熱是類似水熱反應(yīng)的水熱嗎?酸不會分解成氣體,造成氣壓過高嗎?還是因為酸的量少沒影響?
3樓2015-08-01 13:11:57
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