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lzpxiaoyue銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
溶膠凝膠制備正極材料LixNiyMnzO4和LiCoPO4 已有2人參與
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其實(shí)是兩個(gè)大問題，但是都是溶膠凝膠的第一步就出現(xiàn)問題了，先說下我的制備方案(文獻(xiàn)上來的) LNMO：1）按一定比例稱取NiAc2 4H2O\MnAc2 4H2O\LiAc 2H2O溶于乙醇，配成溶液A； 2）按金屬摩爾比1:1稱取檸檬酸溶于乙醇，配成溶液B； 3）將A緩慢滴進(jìn)B，攪拌形成膠體； 問題一：第一步就發(fā)現(xiàn)溶液A配出是不溶的，準(zhǔn)確的說是先溶了，幾秒鐘后就又渾濁了； ——操作：1，考慮到可能乙醇揮發(fā)導(dǎo)致濃度變化，加了乙醇還是不能溶解, 2，后來考慮可能是金屬鹽水解導(dǎo)致，往沉淀液中滴加一定量的乙酸，發(fā)現(xiàn)溶解了。 疑問：我看文獻(xiàn)上寫的都很簡(jiǎn)單就溶了，不知道大家做的時(shí)候是什么樣子的，我的考慮是不是還是有問題的？ 問題二：將A液滴進(jìn)B液后并未形成可視溶膠，跟水溶液并沒有任何區(qū)別，如果這樣檸檬酸是不是并沒有起到絡(luò)合劑的作用？ ——操作：后來經(jīng)過其他文獻(xiàn)調(diào)研，有看到用氨水調(diào)節(jié)PH的，嘗試了下，發(fā)現(xiàn)效果比較好。 疑問：其實(shí)說實(shí)話雖然能說出書上講的原理，但是并不是很理解，能不能請(qǐng)前輩們分享下經(jīng)驗(yàn)什么時(shí)候需要調(diào)PH什么時(shí)候不需要？ 問題三：進(jìn)烘箱烘干之前，是不是要攪拌到水或者乙醇基本揮發(fā)掉？ LCP：1）按化學(xué)計(jì)量數(shù)稱取CoAc2 6H20\H3PO4溶于乙醇配成溶液A； 2）按1:1比例稱取檸檬酸溶于乙醇配成溶液B； 3）將B滴加進(jìn)A，攪拌 問題：首先 第一步是不溶的，經(jīng)過各種嘗試現(xiàn)在還是不溶的（包括加樣順序，濃度，調(diào)節(jié)PH，同時(shí)加入檸檬酸等）；然后導(dǎo)致第三步是將B液滴加進(jìn)A，發(fā)現(xiàn)還是不溶的，而且靜置后有明顯分成現(xiàn)象，最下面是沉淀，中間和上層都是粉紅，但中間部分的粉紅要偏暗點(diǎn)（靜置時(shí)間夠久才這么說的），這個(gè)實(shí)驗(yàn)我認(rèn)為存在很大問題，請(qǐng)教哪位指點(diǎn)指點(diǎn)？ |
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kongxzhong
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2樓2015-08-06 21:40:59
lzpxiaoyue
銅蟲 (初入文壇)
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首先感謝你的回復(fù)啦。 我是這樣想的,：1，乙酸鹽在水中的水解要大，生成的氫氧化金屬是沉淀還會(huì)促進(jìn)其水解，所以在生成的產(chǎn)物中可能有氫氧化物，這在鎳錳酸鋰這塊影響不大，但是在LCP里影響是不是會(huì)大我不知道，但是可能有，所以我在實(shí)驗(yàn)二中并未嘗試用水，而在一中有嘗試水，感覺并沒有形成溶膠，完全就是水溶液狀態(tài)，是不是我攪拌蒸發(fā)的時(shí)間短了？ 2，在水溶液中是溶的，但是我確實(shí)有點(diǎn)鉆牛角尖了，為什么在乙醇中會(huì)這樣呢？到底發(fā)生了什么？乙酸鹽在乙醇中都是可溶或者易溶的，為什么我的試驗(yàn)中一直不溶，溶膠做出來也有問題，看其他人好像也出現(xiàn)過，后來換了絡(luò)合劑就沒問題了。 |
3樓2015-08-07 08:04:08
hl7311015
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4樓2024-12-27 19:56:13
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