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lizhongliang銀蟲 (正式寫手)
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[交流]
為多樣的化學工業(yè)生產(chǎn)選擇合適的反應裝備
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為多樣的化學工業(yè)生產(chǎn)選擇合適的反應裝備 從國際視野看，尚有很多先進的成熟的化工技術并未普及 ——強化國外化工技術引進與國產(chǎn)化 在國際上有很多專業(yè)的化學工程公司，針對某些化學反應有著很好的工程經(jīng)驗和管理經(jīng)驗，無論是項目的安全性、環(huán)保性、生產(chǎn)的效率性和經(jīng)濟性都有著非常大的技術優(yōu)勢；同時國內(nèi)的工程項目管理經(jīng)驗和裝備制造能力也有長足的進步，為吸收國際技術打下了堅實基礎。本文將對氣液兩相反應、氣液含加少量固體催化劑的反應類型、液液反應、放熱反應、光化學反應、固液反應和微反應器類型進行討論。對于氣液反應從實驗室到工業(yè)裝置也進行簡述，對有關無溶劑和連續(xù)化的技術前沿進行初步的探討；對于微反應器在化學中的應用和未來發(fā)展做一個概述。 一、氣液反應： 釜式技術: 目的：提高反應質(zhì)量、降低反應成本、提高反應安全性、裝置平穩(wěn)運行 適用：非均相催化加氫（骨架鎳或貴金屬負載催化劑）、無溶劑反應、連續(xù)化反應、絕大多數(shù)放熱反應 手段：垂直換熱板組片、自吸排氣攪拌槳、磁力密封 案例：遼寧北方錦化、煙臺萬華、南京小南化、浙江巍華、河北華戈、上虞林江、浙江金科、河北大鵬。 釜式技術是迄今為止應用最廣泛的化工技術，大多數(shù)的精細化工主要的生產(chǎn)方式都是釜式，半間歇、間歇、半連續(xù)、連續(xù)等各種工藝都有使用，大量的工藝師、工程師都精通反應釜的使用。所以，只要將單釜的傳質(zhì)換熱能力提升，工藝師和工程師是很容易進行工藝優(yōu)化。傳統(tǒng)的反應釜傳質(zhì)受到攪拌器形式和轉(zhuǎn)速的限制，以及內(nèi)部擋板死角等因素傳質(zhì)效果較差；釜內(nèi)的盤管換熱面積有限、換熱系數(shù)不高，水平排放不利于物料上下翻騰等。垂直換熱板內(nèi)置于釜內(nèi)，解決了反應物料換熱問題和釜內(nèi)流向問題；自吸排氣攪拌槳解決了多相物料混合問題。國內(nèi)的催化加氫無論是鎳系催化劑還是貴金屬催化劑都非常適用。一些放熱量大的化學反應，應用換熱板換熱也取得了很好的效果。用于醫(yī)藥催化加氫的反應釜交鑰匙工程可達到cGMP標準。 回路反應器技術： 目的：提高氣液反應效率；提高反應質(zhì)量； 適用：EO/PO表活劑領域；均相及非均相加氫；純氧氧化；羰基化；油脂加氫；石油 樹脂加氫； 手段：文丘里噴射器、循環(huán)泵、外置換熱器 案例：孟山都、輝瑞、陶氏、荒川、江蘇淮河、淄博魯華、金海晨光、某知名藥企 回路技術是先進的高效能的氣-液反應技術，應用于化工、制藥行業(yè)。高傳質(zhì)效率決定了它是不對稱加氫不二選擇，同時反應的均勻性應用于EO/PO也是釜式反應器無法比擬的，應用于催化加氫、純氧氧化、氨化、油脂加氫等可以達到萬噸級十萬噸級產(chǎn)量。專門為醫(yī)藥設計回路反應器可達到cGMP標準，高效反應、均勻性好、批次質(zhì)量等同。利用文丘里噴嘴進行氣液反應、氣泡細密因而比表面積極大、傳質(zhì)效果極好，反應容器內(nèi)無擋板，全部物料整體流動，混合均勻，外置換熱器可以按照工藝需求系統(tǒng)設計。 二、連續(xù)流合成技術： 微反應器技術： 微反應技術是一個新穎技術，它以先進的微結構制造技術為基礎，以100nm~1mm孔徑為技術特征。十余年來，微反應器成功實現(xiàn)了商業(yè)性生產(chǎn)，并且實現(xiàn)了模塊化設計制造、制造成本下降。傳統(tǒng)經(jīng)典化學反應也開始連續(xù)流合成研究，文獻數(shù)量不斷增加。微反應器展現(xiàn)了好的反應選擇性和好的效率。連續(xù)流相比于間歇反應也有明顯改善的生產(chǎn)特點，諸如反應條件恒定不變、操作簡單可控、工藝研發(fā)過程簡化等等。微反應器連續(xù)化學生產(chǎn)較釜式反應器更加簡單可控。 微反應器的顯著特點： 傳質(zhì)系數(shù)高：微孔徑通道使得傳質(zhì)路徑變小，擴散時間變短，強化了傳質(zhì)能力； 傳熱系數(shù)大：面積體積比大，有利于反應熱的轉(zhuǎn)移和補充，溫控極好；強化了對溫度敏感的化學反應的選擇性，抑制副產(chǎn)物生成。 持液體積小：持液體積小，在反應器出現(xiàn)問題時只有少量化合物暴露，安全性好； 無 返 混：連續(xù)流反應無返混，反應完成后產(chǎn)物即被移除，減少產(chǎn)物停留時間； 易 放 大：微反應器的實驗級和工程級微結構不變，放大過程只是數(shù)量增加； 無放大效應：微反應器放大過程中不存在釜式3D結構，無放大效應； 研發(fā)時間短：高度可控的反應條件簡小了篩選化學工藝參數(shù)的難度，縮短研發(fā)時間； 每次投料可觀察多個參數(shù)，同一溶劑、濃度條件下觀察不同溫度流速的反應狀況 穩(wěn) 定 性：反應條件的穩(wěn)定而精確的控制； 缺 點：易堵塞，固體顆粒和固體顆粒或者副產(chǎn)品聚合物能夠聚集在微反應器極細的孔道中，一段時間后就會堵塞（結垢），越細的反應器通道，越容受影響。 適用工況： 定制合成：微反應器穩(wěn)定的反應條件重現(xiàn)有利于重復性較高的定制合成業(yè)務； 工藝革新：連續(xù)流合成取代間歇反應； 特殊工況：溴素、硝化、氟、氫氣、光化學等特殊物料參與；低溫反應等； 高選擇性：強制溫控抑制副反應生成； 三、固液反應技術： 高粘捏合反應技術：固液反應，廢溶劑回收。 四、結晶技術： 熔融結晶技術： 目的：同分異構體分離 適用：同分異構體熔點差別較大如苯環(huán)不同位置取代物分離 手段：垂直換熱板陣列 換熱板均勻的陣列使箱體內(nèi)的溫度可以均勻下降，熔融結晶的工作原理就是當溫度下降到某一溫度時，有一種物質(zhì)從中結晶析出，待結晶過程完成后，將未結晶物料放出、洗滌。物料分離之后將結晶物熔化或部分熔化取出。。 五、光化學反應技術： 目的：篩選利用不同光波段、合理使用光源減少副反應 適用：自由基反應、光催化反應、光化學反應 手段：光源、濾波器、反應器器皿材料、防護措施 光化學反應工程技術在國外已經(jīng)有25年歷史，德國公司對有著豐富的光化學應用和工藝開發(fā)和工程解決方案。光作為一種反應“物料”參與了諸多光催化反應、自由基反應、取代反應。光的波段和光子流強度是這種反應物料“光”的兩個重要參數(shù)；合理安排光源和反應器形式，對反應物料的近二十個參數(shù)強化控制。成熟工藝：微反應器+光化學反應、浸入式光化學反應等、以及特殊物料的整個光化學生產(chǎn)工藝包等。 六、環(huán)保技術： 廢酸處理技術： 化工和醫(yī)藥的生產(chǎn)過程中經(jīng)常有廢硫酸產(chǎn)生，一種辦法是將廢酸中和然后蒸發(fā)處理，另外一種辦法就是將廢酸中有機成分通過氧化和汽提等辦法除去，再將稀的廢酸濃縮為可回用的廢酸�；焖嵊嗔肯跛岷偷趸衔镆部梢灾匦赂患暮吞崛橄跛�。合理的工藝流程達到低能耗高效率的目的。特種材料的使用保證工程治理的可靠性和裝置穩(wěn)定性。 七、氣液反應小試驗證工具： A、高效能反應釜(瑞士、國產(chǎn))； B、回路反應器（美國） 微反應器展示驗證與工藝開發(fā)： A、微反應器（德國、玻璃材料） B、微反應器（國產(chǎn)、不銹鋼、碳化硅） 加強努力，強化技術交流，為國內(nèi)化合物生產(chǎn)商解決技術難題、工藝改進，我們還要繼續(xù)努力。 [ Last edited by keailinger on 2015-8-11 at 11:37 ] |
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