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[求助]
【求助】重復(fù)2013年Nanoscale文獻(xiàn)合成Fe3O4時，發(fā)現(xiàn)檸檬酸鈉不溶于二乙二醇，怎么辦？ 已有2人參與
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重復(fù)文獻(xiàn)One-step synthesis of monodisperse, water-soluble ultra-small Fe3O4 nanoparticles for potential bio-application,Nanoscale, 2013, 5, 2133 文獻(xiàn)步驟為In a typical synthesis of 3.1 nm Fe3O4 nanoparticles, anhydrous FeCl3 (4 mmol) was first vigorously mixed with 40 mL of DEG to form a clear solution. Then, Na3Cit (1.6 mmol) was added and the mixture was heated at 80 °C with stirring to form a clear solution. After dissolving anhydrous NaOAc (12.0 mmol) in the above solution, the mixture was transferred into a Teflon-lined stainless-steel autoclave (100 mL capacity) and sealed in air. Following this, the autoclave was kept at 200 °C for 6 h. After being allowed to cool naturally to room temperature, the black products were collected by centrifugation (12 000 rpm, 30 min)and washed with ethanol three times. 就是把無水氯化鐵溶解于DEG中形成清液，然后加入檸檬酸鈉置于80°C中水浴至澄清，最后加入乙酸鈉，混合均勻轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中200°C反應(yīng)6h。。。我們實驗室沒有無水的氯化鐵，我就用六水的來試試，結(jié)果能溶解，但是檸檬酸鈉就溶解不了，80°C攪拌1h都溶解不了，超聲過也沒變化，加入乙酸鈉后，乙酸鈉溶解了一部分。�！，F(xiàn)在應(yīng)該怎么辦��？做不好第一步就沒法轉(zhuǎn)移進(jìn)反應(yīng)釜了都。。。跪求大神幫忙~~~ |
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2樓2015-08-14 11:35:18
3樓2015-08-14 14:49:20
4樓2015-08-14 16:02:57
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