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smuzi08新蟲 (小有名氣)
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[求助]
Raney Ni的使用，急急急 已有3人參與
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蟲友們： 現(xiàn)在要做個(gè)Raney Ni 催化硝基苯加氫反應(yīng)。第一次用Raney Ni，不能遇到空氣，在水里保存。硝基苯加氫反應(yīng)是無(wú)水體系。有問(wèn)題需要請(qǐng)教： 1 Raney Ni既然不能遇到空氣，那如何加到催化體系中？ 2 硝基苯加氫反應(yīng)是無(wú)水體系，如何除掉保存Raney Ni的水？ 3 如何計(jì)算加入催化體系的Raney Ni的質(zhì)量？ 糾結(jié)了好幾天了，查了很多文獻(xiàn)，都沒具體說(shuō)明如何處理以上問(wèn)題的，謝謝，謝謝。馬上要做這個(gè)實(shí)驗(yàn)了，問(wèn)題還沒解決呢  |
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adamjn
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2樓2015-08-14 08:32:04
ox2515
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1.在燒杯中加入少許水，然后放到天平上，歸零； 2. 用小勺取雷尼鎳，壁水，加入上述燒杯中，直接稱重。（濕法稱量） 3. 將上述樣品倒入高壓釜中，燒杯中剩余的少許雷尼鎳快速用水瓶沖入高壓釜中。 4. 在高壓釜下面加個(gè)磁鐵（或者直接在釜中加入一個(gè)攪拌子），把高壓釜中的水倒出，而催化劑留在釜中，快速加入水；攪拌后倒出，反復(fù)洗滌3次。（目的是洗滌催化劑的堿液及偏鋁酸根） 5 用溶劑洗滌3次，方法同水洗。（目的是用溶劑置換水） 6 將稱取好的溶劑加入到釜中，加入硝基苯，封閉高壓釜，N2，H2個(gè)置換三次，開始反應(yīng)。（若沒有N2，直接用H2置換6次） |
3樓2015-08-14 08:57:05
guoxg701
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4樓2015-08-14 09:53:22
smuzi08
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zhangcaihua
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smuzi08: 金幣+2 2015-08-14 20:11:56
| 兄弟，沒你說(shuō)的那么麻煩，Raney NI的用量多一點(diǎn)少一點(diǎn)沒關(guān)系，有氧氣和有水也沒關(guān)系。你就直接用一次性滴管或者鐵的勺子盛一點(diǎn)出來(lái)，然后放到你的反應(yīng)體系里邊去，會(huì)帶一點(diǎn)水進(jìn)去，一點(diǎn)關(guān)系都沒有，只是記住一點(diǎn)，先別往系統(tǒng)里通氫氣，氫氣先放一邊，加完后壁上附著的Raney用溶劑一下，壁上別有裸露的Raney就好了，加完后先抽空再通氫氣。再說(shuō)了，你還原硝基，干嘛不用鈀碳，用Raney干嘛？ |
6樓2015-08-14 13:28:39
smuzi08
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7樓2015-08-14 22:57:31
smuzi08
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8樓2015-08-14 22:58:36
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