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cheer_fun新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
依普利酮中間體的合成和純化
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有沒(méi)有誰(shuí)做過(guò)依普利酮甲酯物的合成，是合成依普利酮的最后第二步，可以說(shuō)是最后一個(gè)中間體吧。 我是用五氯化磷或者石川試劑合成，這兩個(gè)對(duì)應(yīng)的主要雜質(zhì)還不一樣，而且我都找不到方法提純。尤其是五氯化磷，因?yàn)橄嚓P(guān)文獻(xiàn)很少，我做的比較多，里面有一個(gè)內(nèi)酯雜質(zhì)很大，但重結(jié)晶就沒(méi)有找到合適的方法，試了很多種試劑還是不行。而且我是開(kāi)始做藥化的，沒(méi)有什么經(jīng)驗(yàn)。 所以我現(xiàn)在就主要要求助，合成方法和提純方法，無(wú)論石川試劑或者五氯化磷的方法合成的都可以。 合成方面，有沒(méi)有什么應(yīng)該注意的，能是轉(zhuǎn)化率高一點(diǎn)，純度高點(diǎn)。 而提純方面，什么指導(dǎo)都可以，過(guò)柱也可以，實(shí)在重結(jié)晶不了我就只能過(guò)柱，但條件還要自己慢慢摸索，什么指導(dǎo)都可以！謝謝各位大神了！~    |
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2樓2015-08-16 12:27:27
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我目前也做了一個(gè)這樣的實(shí)驗(yàn)，也是純化找不到方法，有個(gè)很大的雜質(zhì)，重結(jié)晶試了很多溶劑都不行 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
3樓2017-09-23 15:28:53
cheer_fun
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4樓2017-11-20 11:51:54
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五氯化磷主要生成極性大的雜質(zhì)。上磺脫磺主要生成11,12–雙鍵易構(gòu)體。石川試劑沒(méi)用過(guò)。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
5樓2019-01-27 08:28:02
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