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aprilljz銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助:我的黃芪多糖水解后液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)不出理論單糖也檢測(cè)不出原多糖 已有2人參與
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之前用水提醇沉法提了黃芪多糖,課題要求檢測(cè)其水解后單糖組成及比例,目前做到單糖組成這一步。 水解用的是三氟乙酸,要求完全水解,對(duì)比條件中最劇烈的條件是5M三氟乙酸,100度水解10h,但是就算是這個(gè)條件,我進(jìn)液質(zhì)時(shí)依然檢測(cè)不到文獻(xiàn)中說到的理論應(yīng)有單糖,甚至也檢測(cè)不到多糖,請(qǐng)各位幫忙找找原因。 說說之前做的,水解后我有氮?dú)獯蹈桑4嬗?80℃冰箱,幾個(gè)條件都考察完后一起凍干。液質(zhì)樣品處理:75%乙腈和25%乙醇溶解水解后樣品,離心,吸取上清。 所用色譜柱:HILIC柱。 后來也打了單質(zhì)譜,依舊檢測(cè)不出所需要的物質(zhì)。 不知道是哪一步出錯(cuò)了,請(qǐng)大家?guī)兔Γ嘀x! |
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鐵蟲 (小有名氣)

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