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狼行拂曉榮譽(yù)版主 (著名寫手)
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原料藥開發(fā)工藝優(yōu)化 已有5人參與
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反應(yīng)過程中的動力學(xué)研究方法 溫度效應(yīng)：當(dāng)各組分濃度一定時，對比選擇性是溫度的單元函數(shù)。 升高溫度有利于活化能高的反應(yīng)，降低溫度有利于活化能低的反應(yīng)。升高溫度有利的反應(yīng)，其活化能較高，降低溫度有利的反應(yīng)其活化能較低。 當(dāng)在兩個不同溫度下做同一個合成實驗時，一般情況下能得到兩個不同的選擇性，據(jù)此可以判斷主副反應(yīng)的活化能大小，并由此推斷是低溫還是高溫對反應(yīng)有利。 濃度效應(yīng):當(dāng)溫度一定時，對比選擇性僅與各組分的濃度有關(guān)。同一溫度下做兩個實驗：一個是將A 組分一次性加入（若溫度無法控制，可將B 組分改為滴加）；一個為將A 組分慢慢滴加。比較兩者的對比選擇性大小。 2.2動力學(xué)方法研究及其基本特征 定性反應(yīng)產(chǎn)物：分析反應(yīng)混合物的全部組分，包括主產(chǎn)物、各副產(chǎn)物、各原料的物質(zhì)結(jié)構(gòu)，它們在氣相色譜和液相色譜，譜圖上的相對位置和相對大小。 作用：a.首先搞清楚反應(yīng)過程中有哪些副產(chǎn)物生成；b.由a.知當(dāng)有多個副產(chǎn)物時，重點找出最主要的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，因為只有抑制了主要副反應(yīng)，才能顯著提高主反應(yīng)的選擇性；c.根據(jù)主要副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，研究其生成的化學(xué)反應(yīng)方程、速度方程和對比選擇性方程，并據(jù)此進(jìn)行溫度效應(yīng)和濃度效應(yīng)分析；d.由對比選擇性方程即可確定部分工藝條件，并據(jù)此編制獲取活化能相對大小和反應(yīng)級數(shù)相對高低的試驗方案。 跟蹤定量反應(yīng)產(chǎn)物：在定性分析的基礎(chǔ)上對同一實驗不同時刻各組分的含量進(jìn)行跟蹤測試，根據(jù)結(jié)果認(rèn)識影響因素，再根據(jù)影響因素來調(diào)整實驗方案。 優(yōu)點：可在同一實驗中考察原料、中間體、產(chǎn)物、各副產(chǎn)物在不同條件下的變化趨勢，提高實驗效率；可根據(jù)實驗過程中的新現(xiàn)象調(diào)整和修改預(yù)定方案，使每一具體實驗的目標(biāo)多元化，提高工作效率和研究開發(fā)進(jìn)度；可以將不同時刻、不同組分的相對含量，整理成表格或曲線，找出各組分在不同階段不同時刻的變化趨勢和變化率，根據(jù)這些因素去調(diào)整溫度、濃度的影響。 分階段研究反應(yīng)過程和分離過程：在研究開發(fā)的最初階段，應(yīng)先回避分離過程而僅研究反應(yīng)過程�？梢栽诜磻�(yīng)過程中得到一系列的色譜分析圖譜和定性分析結(jié)果，根據(jù)原料、中間體、產(chǎn)物、副產(chǎn)品出峰的相對大小來初步定量，根據(jù)不同溫度條件下不同組分的消長來判定活化能的相對大��；根據(jù)副產(chǎn)物結(jié)構(gòu)及不同加料方式副產(chǎn)物的消長來判定活性組分的反應(yīng)級數(shù)的相對高低。從理論到實踐實現(xiàn)了動力學(xué)所要求的溫度效應(yīng)、濃度效應(yīng)，再實現(xiàn)最大轉(zhuǎn)化率，最后研究分離過程。這是一種循序漸進(jìn)的、條理清晰的、理性的和簡單化的工藝優(yōu)化程序。 程序升溫：在跟蹤測試的基礎(chǔ)上，采取程序升溫的辦法，往往一次實驗即可測得反應(yīng)所適合的溫度范圍，并可得到主反應(yīng)與某一特定副反應(yīng)活化能的相對大小和確認(rèn)反應(yīng)溫度最佳控制條件。 在T1 溫度下反應(yīng)一段時間，取樣a 分析；若未發(fā)生反應(yīng)，則升溫至T2 后反應(yīng)一段時間后，取樣b 分析；若發(fā)現(xiàn)反應(yīng)已經(jīng)發(fā)生，但不完全，則此時應(yīng)鑒別發(fā)生的是否是主反應(yīng)；若在T2 溫度下先發(fā)生的是主反應(yīng)，則繼續(xù)反應(yīng)一段時間取樣c 分析；若反應(yīng)仍不完全，升溫至T3后反應(yīng)一段時間取樣d 分析；若仍不完全則升溫至T4，取樣e……直到反應(yīng)結(jié)束。 若樣品d 中無副產(chǎn)物，e 中有副產(chǎn)物，說明Evp<Evs，反應(yīng)的優(yōu)惠溫度為T4 以下，再在T3 上下選擇溫控范圍。 若樣品b 中發(fā)生的是副反應(yīng)，則應(yīng)立即升溫，并適時補(bǔ)加原料，邊升溫邊取樣f、g、h 等，直至主反應(yīng)發(fā)生。若主反應(yīng)在較高溫度時發(fā)生，說明Evp>Evs,反應(yīng)應(yīng)避開較低溫度段。Evp>Evs 時程序升溫過程應(yīng)在缺少易發(fā)生副反應(yīng)的那種原料的情況下進(jìn)行，即先預(yù)熱反應(yīng)底物至一定溫度，再滴加未加入的原料，后滴加的原料用溶劑稀釋效果更佳。 調(diào)節(jié)加料法：滴加的功能有兩個，（1）對于放熱反應(yīng)，可減慢反應(yīng)速度，使溫度易于控制。(2) 控制反應(yīng)的選擇性，對每種原料都應(yīng)采取是滴加還是一次性加入對反應(yīng)選擇性影響的研究。如果滴加有利于選擇性，則滴加時間越慢越好。如不利于選擇性的提高，則改為一次性的加入。 2.4按動力學(xué)方法的工藝優(yōu)化次序 ①重復(fù)文獻(xiàn)條件，對反應(yīng)產(chǎn)物定性分析。 ②變化反應(yīng)溫度確認(rèn)主副反應(yīng)活化能的相對大小并確定溫度控制曲線。 ③根據(jù)副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)改變加料方式，以確認(rèn)主副反應(yīng)對某一組分的反應(yīng)級數(shù)的相對大小并確定原料的加料方式。此時反應(yīng)的選擇性已達(dá)到最佳。 ④選擇轉(zhuǎn)化率的高低。 ⑤選擇簡單的分離方式并使分離過程產(chǎn)物損失最小。 如上原則是一個大的方面，但是在具體藥物研發(fā)環(huán)節(jié)中，大家的工藝優(yōu)化方案怎么制定的，具體工作怎么開展的呢？譬如說關(guān)鍵工藝參數(shù)的研究等，大家暢所欲言踴躍交流交流？ 111.png 222.png |
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2樓2015-08-21 08:42:10
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3樓2015-08-21 14:32:18
送紅花一朵
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4樓2015-08-23 08:31:41
狼行拂曉
榮譽(yù)版主 (著名寫手)
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5樓2015-08-23 08:33:32
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7樓2015-08-25 08:35:24
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