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S素面朝天S木蟲 (正式寫手)
好姑娘光芒萬丈
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[交流]
具支管的反應(yīng)瓶無水無氧反應(yīng)密封問題
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| 我最近在做聚合反應(yīng)，用的瓶子是具支管的25ml反應(yīng)茄瓶，實(shí)驗(yàn)中要求除水除氧。我的做法是找配套的玻璃塞，與瓶口磨合部分涂真空硅脂，外部再用封口膜封住，然后在液氮里冷凍，隨即抽真空通氮?dú)�，反�?fù)兩次。但是這樣做之后，重復(fù)性不高，每次做所得產(chǎn)物分子量相差很多，整體都不高。我覺得問題出在密封問題上。跪求各位大師，怎樣密封才最好，大家交流交流，謝謝大家了！ |
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cheney808
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
S素面朝天S: 金幣+5 2015-09-07 10:46:56
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
S素面朝天S: 金幣+5 2015-09-07 10:46:56
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如果操作得當(dāng)?shù)脑�，真空泵，氮�(dú)夤抟材茏龅街貜?fù)性好��！ 記住唯一的原則就是，除完氧氣之后不能再使體系有機(jī)會接觸到空氣，包括打開瓶塞加引發(fā)劑等，即使是氮?dú)庀乱膊恍�。引發(fā)劑配成溶液，通過注射器，在橡膠管或橡膠塞密閉下加入體系中。 另外，引發(fā)劑溶液也得除氧�。�！ 注射器里不能引入空氣氣泡，注射器用之前用氮?dú)庵脫Q三次。 需要注意細(xì)節(jié)太多了，，最好讓有合成功底好的師兄師姐帶你做一下 |
5樓2015-08-21 16:43:45
cheney808
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2樓2015-08-21 10:52:50
S素面朝天S
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3樓2015-08-21 15:17:14
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4樓2015-08-21 16:26:56
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