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tingsy新蟲 (初入文壇)
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聚苯乙烯微球，離心有白色固體浮于水面上，透析出現(xiàn)白色沉淀，這是什么原因？ 已有2人參與
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最近做PS微球，50mL的超純水中，加入1mL的St、3%的BIS為交聯(lián)劑，SDS用0.04g。在30攝氏度的時(shí)候，用0.2g的APS，與TEMED聯(lián)合引發(fā)。離心事發(fā)現(xiàn)大量白色物質(zhì)粘附在管壁上，并在水面上層。如果不離心，直接透析純化，則透析一段時(shí)候后就出現(xiàn)大量白色沉淀。 如果同樣的藥品配比，在70攝氏度下用0.1g的APS引發(fā)，則不出現(xiàn)上述的問題。 求教大家，請(qǐng)問這可能是什么原因?qū)е碌模坑惺裁捶椒ǹ梢越鉀Q嗎？ |
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4樓2015-08-31 18:08:51
【答案】應(yīng)助回帖
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tingsy: 金幣+3, ★★★很有幫助, 非常感謝 2015-09-07 11:52:30
tingsy: 金幣+3, ★★★很有幫助, 非常感謝 2015-09-07 11:52:30
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哎，忘了很多了，我試著分析一下哈 1. 30度下的APS/TEMED反應(yīng)，很可能引發(fā)劑會(huì)有殘留，離心是不是設(shè)定常溫，不然發(fā)熱接著反應(yīng)了（速度更快），透析時(shí)肯定是接著反應(yīng)的 2. 離心時(shí)會(huì)沉淀。離心疏水的微球是個(gè)技術(shù)活，沉淀后有沒有充分的、長(zhǎng)時(shí)間的震蕩使其分散（有時(shí)需要過夜也不是沒可能的），此處還有兩個(gè)小方法，離心前加入適量SDS（零點(diǎn)零幾克吧）防沉淀，或者加入少量乙醇（量就要摸索了，錯(cuò)了不要怪我，管子裂了也不是我的錯(cuò)）試試 3. 透析時(shí)會(huì)沉淀。透析也是個(gè)技術(shù)活，剛透析時(shí)一定要勤換水，另外，莫名的因素還有很多，一模一樣兩鍋反應(yīng)，一個(gè)不沉淀，另外一個(gè)就是沉淀，你有什么辦法，可能是手沒洗干凈，轉(zhuǎn)移時(shí)又碰到了乳液… 4. 如果對(duì)尺寸沒有要求，SDS的量可以多一些 5. 最后，常溫下用這個(gè)APS/TEMED組合做乳液聚合不是很容易，想象一下溶液中不是所有的苯乙烯都變成了微球，而是變成了小片段、小鏈段或者壓根沒變，苯乙烯和水關(guān)系又不好，沉是大概率事件… 就這樣吧… 附贈(zèng)一句話：沉不沉淀，細(xì)心是關(guān)鍵 |
6樓2015-09-06 15:38:30
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