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西北望1992

新蟲(chóng) (小有名氣)

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[求助] 碳納米管的混酸超聲氧化切割問(wèn)題求助急！正在做實(shí)驗(yàn) 坐等幫助已有4人參與

就是我要把純化后的碳納米管進(jìn)行混酸超聲氧化切割以及羧基化，文獻(xiàn)中說(shuō)加表面活性劑SDS會(huì)提高分散性，有利于氧化和切割，但是我不知道這時(shí)候的SDS是直接加到H2SO4和HNO3混合液里面還是說(shuō)SDS配置水溶液再把水溶液加到H2SO4和HNO3混合液里進(jìn)行超聲氧化切割？還有為了避免形成羧酸鹽而不是羧基，文獻(xiàn)中說(shuō)要加HCl，請(qǐng)問(wèn)HCl應(yīng)該在什么時(shí)候加以及加多少量呢？萬(wàn)分感謝！

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1樓 2015-08-26 16:43:05

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CruiserD

至尊木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

就我們的經(jīng)驗(yàn)來(lái)看，濃硫酸本身就是CNTs的分散劑，因此我們都是把CNTs先加到濃硫酸中，先超聲再攪拌，會(huì)得到分散均勻的黑色液體，再加入濃HNO3。
SDS在高濃度H2SO4/HNO3中的性能有多好值得懷疑，另外SDS還會(huì)水解，就算不水解能挺到氧化結(jié)束，還得想辦法分離，麻煩~~

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盧瑟·西門(mén)羅夫同志

4樓2015-08-27 09:11:54

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月牙兒的微笑

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

個(gè)人認(rèn)為還是要把實(shí)驗(yàn)的細(xì)節(jié)弄清楚了再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，如果有必要，可以通過(guò)文獻(xiàn)的聯(lián)系方式，找到文章的作者，進(jìn)行細(xì)節(jié)的求證。

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花開(kāi)成海，思念成災(zāi)！

2樓2015-08-26 23:51:23

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Gentle_雄雄

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

可以使用濃硫酸加濃硝酸的混酸溶液，直接在60度反應(yīng)4小時(shí)即可，磁力攪拌即可。氧化效果不錯(cuò)，可以達(dá)到水溶。

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Nopains,nogains!

3樓2015-08-27 02:37:15

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引用回帖:

4樓: Originally posted by CruiserD at 2015-08-27 09:11:54
就我們的經(jīng)驗(yàn)來(lái)看，濃硫酸本身就是CNTs的分散劑，因此我們都是把CNTs先加到濃硫酸中，先超聲再攪拌，會(huì)得到分散均勻的黑色液體，再加入濃HNO3。
SDS在高濃度H2SO4/HNO3中的性能有多好值得懷疑，另外SDS還會(huì)水解，就 ...

謝謝前輩，小弟還有一個(gè)問(wèn)題就是我把碳納米管羧基化然后用氯化亞砜酰氯化再與帶氨基物質(zhì)反應(yīng)時(shí)，溶劑的選擇有什么好的意見(jiàn)嗎？另外好多文獻(xiàn)中該反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間都超長(zhǎng)有96h的，我們實(shí)驗(yàn)室的要求是晚上不能做加熱實(shí)驗(yàn)，前輩有什么好的建議？目前主要困惑就是知道一些大的實(shí)驗(yàn)步驟但一些細(xì)節(jié)問(wèn)題比如試劑的用量以及具體反應(yīng)條件時(shí)間等很模糊，寫(xiě)的有點(diǎn)多了，麻煩前輩了，謝謝！

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5樓2015-08-27 09:48:05

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普通表情龍兔虎貓

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