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各位大俠：目前正在做一種有機(jī)物，有兩個(gè)羥基，在DMF中進(jìn)行反應(yīng)，通過(guò)加水調(diào)等電點(diǎn)結(jié)晶，目前析晶后產(chǎn)品性狀較細(xì)，過(guò)濾十分困難，怎樣能夠改變結(jié)晶性轉(zhuǎn)，提高過(guò)濾速度？

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1樓 2015-08-31 14:45:53

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asd12398

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加水不是調(diào)節(jié)的等電點(diǎn)。是在水中不溶析出的。一般在DMF和水中析出的物料很容易過(guò)濾。如果穩(wěn)定的話可嘗試升溫加水降溫析晶的方式。

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15樓2015-09-24 17:04:45

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jerryzj

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過(guò)飽和太快，一下都結(jié)晶出來(lái)了。減慢加水速度，減慢降溫速度，或者篩一下其他antisolvent都可以試試。

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9樓2015-09-04 11:23:24

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sesesy

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冷凍靜置待結(jié)晶析出

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12樓2015-09-05 08:34:07

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liuhaizhu

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引用回帖:

13樓: Originally posted by 刺猬鳥(niǎo) at 2015-09-24 16:43:51
加水后，再調(diào)PH值才析出固體，料液很濃，在水里溶解度隨溫度變化較大，晶體很細(xì)而且晶漿很稠，加大量水稀釋后濾速才稍微提高...

解決晶體很細(xì)的問(wèn)題，就是要讓它析晶慢，給出足夠長(zhǎng)的時(shí)間，另外你說(shuō)溫度變化大，降溫析晶控制降溫速度。你試試在沒(méi)有析出固體的時(shí)候加點(diǎn)析種，或等有固體析出來(lái)后再慢慢調(diào)pH值析出更多的固體。

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16樓2015-09-25 08:51:47

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刺猬鳥(niǎo): 金幣+5, 試了效果不好 2015-09-26 13:31:13

1.減慢加水速度、減慢攪拌速度
2.改變不良溶劑，一般加極性較小的不良溶劑顆粒比較大且容易過(guò)濾

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2樓2015-08-31 15:21:50

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狼行拂曉

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

第一種思路延續(xù)你的思路，就是在你原有的基礎(chǔ)上降低攪拌速度，降低析晶溫度，感覺(jué)對(duì)你這個(gè)幫助不是太大。
第二種思路你可以試試反過(guò)來(lái)把你的反應(yīng)液加入到水里面。

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隨緣惜緣不攀緣~

3樓2015-08-31 16:33:03

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Jeffwang9957

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拋磚引玉.
如果DMF是良溶劑, 滴加不良溶劑(水)到體系時(shí), 要將滴加水的速度減慢, 避免溶劑體系改變太快, 析出的固體可能會(huì)顆粒偏小. 建議搜集一下基礎(chǔ)數(shù)據(jù), 產(chǎn)物在此溫度下的溶解度隨體系變化的溶解度曲線. 可以在飽和濃度附近, 加少量的晶種后保持一段時(shí)間后,再緩慢加入水.或者在物料剛析出時(shí), 停止加入水, 保持一段時(shí)間后, 再緩慢滴加水.
個(gè)人淺見(jiàn), 希望樓主有改善后, 分享解決的方法.謝謝.

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4樓2015-08-31 22:12:04

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dachuxie

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刺猬鳥(niǎo): 金幣+5, 穩(wěn)定，熱水可以溶解，但是損失大，且效果不理想 2015-09-26 13:32:00

加一條，如果化合物穩(wěn)定的話，在稍微高點(diǎn)的溫度多攪拌一定的時(shí)間（aging)。

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藍(lán)血鳳凰

5樓2015-09-01 11:50:02

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marktiger

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刺猬鳥(niǎo): 金幣+5, 加醇效果不好，雜質(zhì)偏高，過(guò)濾速度未見(jiàn)好轉(zhuǎn) 2015-09-26 13:32:35

別加水，試試加醇。
還可以試試加熱水然后冷卻

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marktigerchen

6樓2015-09-02 08:49:50

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huxinxiang

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刺猬鳥(niǎo): 金幣+5, 目前就是分階段降溫 2015-09-26 13:32:52

試試逐步降溫試試

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嘻嘻嘻

7樓2015-09-02 15:31:00

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liuhaizhu

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刺猬鳥(niǎo): 金幣+5, 加水不析出調(diào)完P(guān)H后析出 2015-09-26 13:33:30

加完水是不是就有大量固體析出了？建議是提高加水的溫度，再慢慢降溫析晶。

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8樓2015-09-02 15:36:21

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szhuyong1983

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刺猬鳥(niǎo): 金幣+5, 粒度晶型都可以，只要濾速好就行，這是個(gè)中間體 2015-09-26 13:33:59

這問(wèn)題就不對(duì)，是改變晶體粒徑。。不是形狀。

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10樓2015-09-04 19:33:46

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