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[求助]
求助:丙烯酰胺內(nèi)阻聚劑的測定 已有1人參與
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AAm(丙烯酰胺)分析中MHQ(對羥基苯甲醚 )含量值,求助大家: 1、供應(yīng)商提供了一個(gè)不含MHQ的樣品,和固體的MHQ,讓我們來根據(jù)需要量添加相應(yīng)的MHQ濃度,進(jìn)氣相色譜檢測實(shí)際的MHQ濃度。 2、實(shí)驗(yàn)室設(shè)備:GC-2010,F(xiàn)ID,分析不含MHQ樣品,卻檢測出MHQ%=0.0005%,因?yàn)樵菏?0%AAM,所以換算成ppm是2.5.。 3、配置20ppm的MHQ加入至50%的AAm中,卻檢測出MHQ%=0.0058%,換算成ppm是29. 配置方法是這樣的:取0.0098gMHQ固體加入到500g的50%AAm原液中。 3、配置30ppm的MHQ加入至50%的AAm中,卻檢測出MHQ%=0.0083%,換算成ppm是41.5. 配置方法是這樣的:取0.0150MHQ固體加入到500g的50%AAm原液中。 現(xiàn)在的問題有幾點(diǎn): 1、供應(yīng)商說是不含MHQ,可實(shí)驗(yàn)室分析出含MHQ,且含量是2.5ppm 2、20\30ppm的配置方法是正確的嗎?可為什么進(jìn)樣檢測后,結(jié)果相差很大。明明是20ppm,可結(jié)果卻是29ppm、30ppm的結(jié)果也如此。 這是為什呢,尋求可幫助的人幫忙指點(diǎn)一下呢。 |
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供應(yīng)商是分光光度計(jì)。 問題是: 公司從上到下,到采購,都認(rèn)為供應(yīng)商的結(jié)果是穩(wěn)定,是好的。 我們的結(jié)果經(jīng)常有浮動(dòng),所以,就不停的讓我們做供應(yīng)商提供的樣品。 現(xiàn)在我的困惑是:為什么我的GC在分析MHQ的時(shí)候,和我實(shí)際配的濃度:20ppm,差了6個(gè)ppm。而30ppm,差了近10個(gè)ppm。是我儀器有偏差了嗎?可我做了重現(xiàn)性和再線性,誤差都在2%以內(nèi)。 |
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