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messi1992銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
硫酸根和亞硫酸根共存的溶液怎樣同時測定 已有5人參與
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最近做活性焦脫硫中硫的形態(tài)分析，在測定洗出液中硫酸根及亞硫酸根的含量的。 我是首先用氯化鋇沉淀分光光度法測硫酸根含量，另取一份用30%雙氧水氧化然后在次測定硫酸根，兩次之差為亞硫酸根含量。 可是結(jié)果卻是氧化后的樣測定硫酸根時比第一次含量低~求各位幫我分析分析這種情況，萬分感謝！��！ 另外，由于活性焦中負(fù)載了金屬離子，如銅，鐵等~洗出液有明顯的金屬離子顏色，用分光光度法應(yīng)該是有影響的吧。有沒有其他的化學(xué)方法能很好的測定呢？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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我建議的方法：加非氧化性強(qiáng)酸，將亞硫酸根變成二氧化硫，手機(jī)氣體可測其含量；剩下的硫酸根如你自己的方法可測或是通過沉淀（硫酸鋇）法來測含量。 你的方法分析：分光光度計測的是溶液體相濃度最大的離子的濃度，如果硫酸根離子不是最大濃度的那種離子，測得的結(jié)果就是其他離子的濃度。另外，對于你的方法，我的理解是，即使測得的是硫酸根離子的濃度，那也是沉淀生成后多余的硫酸根離子，那也是極微量的。這樣的精度分光光度計很難做到（很難測得溶度積以下的極稀的硫酸根離子的濃度）。至于二者對比說后者比前者的濃度小，可能的解釋是，測得的濃度根本就不是，或者不能代表是硫酸根離子的濃度。 |
4樓2015-09-04 14:14:25
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亞硫酸鋇在中性條件下沉淀，在酸性條件下溶解，若為氧化性酸（如硝酸等），則會氧化成硫酸鋇。而且，雙氧水有沒有可能會有吸收，如何控制？ 亞硫酸鹽可以嘗試用碘量法（反滴定法）去做，硫酸鹽可用氯化鋇做沉淀法或者滴定（也可以二者對比）。這樣的準(zhǔn)確度可能會高點(diǎn)。 具體操作可參考 亞硫酸鈉的國標(biāo) http://down.bzwxw.com/01/HGT%202967-2000.pdf |
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messi19926樓2015-09-04 15:40:11
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10樓2015-09-04 16:03:50
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