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702071404木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
蝦米
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Zu 2.8 g (9.9 mmol) 2a in wasserfreiem Ethanol tropft man unter Riihrenund FeuchtigkeitsausschluR 1.17 g (19.8 mmol) NaSH in 50 mlerfreiem Ethanol. Man erhitzt 2 h zum Sieden, tiltriertund engt das Filtrat auf ca. 1/3 seines Volumens ein. Sodanngibt man 100 ml wasserfreien Ether hinzu, filtriert erneut, engtdas Filtrat ein und versetzt rnit Ligroin (60-90°C). Die hierbeiausgeschiedenen Kristalle lost man in Aceton, das ca. 5 Vol.2> Wasser enthilt und fallt sie durch langsame Zugabe vonEther in Form des Tetrahydrats von la wieder aus. Ausb. ca.75 %, farblose glanzende Kristalle, Schmp. 103-106°C;原文在附件中標(biāo)黃的部分 原文 |
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2015-09-08 12:33:50, 677.48 K
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702071404: 金幣+30, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 謝謝~ 2015-09-10 12:02:34
702071404: 金幣+30, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 謝謝~ 2015-09-10 12:02:34
| 在2.8g (9.9 mmol)溶于無(wú)水乙醇的2a 中在攪拌和除濕條件下滴入已經(jīng)溶解于50 ml無(wú)水乙醇中的1.17 g (19.8 mmol) NaSH溶液。加熱至沸騰2小時(shí)，過(guò)濾并濃縮濾液到1/3的體積，然后加入100ml的乙醚，再次過(guò)濾，濃縮（原文沒(méi)說(shuō)濃縮到什么程度）并加入石腦油（60-90攝氏度)。將分出來(lái)的晶體溶解于丙酮（含有5%體積比的水），緩慢加入乙醚形成以1a的四分子水合物的形式再次析出。得到大約75%含量，無(wú)色光亮的晶體，熔點(diǎn)103-106度，易溶于水，酒精和四氫呋喃。 |
2樓2015-09-10 10:12:56
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4樓2015-09-10 10:17:53
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