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sunset。金蟲 (初入文壇)
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[求助]
合成鹽酸胍的具體條件 已有1人參與
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用氯化銨和雙氰氨在170-230℃下熔融反應(yīng)的具體條件是什么?如何提純與檢測(cè)?求大神指導(dǎo)…非常感謝! [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
木蟲 (正式寫手)
| a.將重量比為1∶1.27的雙氰氨和氯化銨放入反應(yīng)釜,在170~230℃下進(jìn)行熔融反應(yīng),得鹽酸胍粗品;b.在常溫下,按1∶1的比例將鹽酸胍粗品溶于水,在溶液中添加有根據(jù)鹽酸胍粗品中的銨鹽含量確定用量的除銨鹽物堿;c.將原料及反應(yīng)副產(chǎn)品用過濾的方法去除;d.將過濾后地母液在高溫下脫水;e.過飽和溶液冷卻,濃縮結(jié)晶,得到了高純度的鹽酸胍。將e步驟后的鹽酸胍再加入雙氰氨進(jìn)入反應(yīng)釜,在170~230℃下進(jìn)行熔融反應(yīng)3~4h,再經(jīng)b、c、d、e步驟,得出更高純度的鹽酸胍,并根據(jù)需要可多次重復(fù)此步驟。將e步驟后的鹽酸胍再經(jīng)b、c、d、e步驟,其中b步驟中與水的比例為1.5∶1,得出更高純度的鹽酸胍,并根據(jù)需要可多次重復(fù)此步驟。 |

新蟲 (初入文壇)
新蟲 (初入文壇)
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