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巴拉森木蟲 (小有名氣)
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[求助]
德語論文實驗部分翻譯（只有一小段）
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| Behandlung der Tetrabromide 2 und 3 mit Ammoniak. 158 g (0.369 Mol) des Gemisches von 2 und 3 wurden mit 500 ml Ammoniak in einem Schüttelautoklaven innerhalb von 2 Std. auf 120℃ erhitzt und 5 Std. bei dieser Temperatur belassen. Nach dem Abkiihlen verdunnte man das Gemisch mit 750 ml CH2Cl2 filtrierte vom ausgefallenen Ammoniumbromid ab, engte das Filtrat durch Abdestillieren über eine Vigveux-Kolonne ein und filtrierte erneut von weiterem Ammoniumbromid ab. Eindampfen lieferte ein bräunliches Öl, das durch Destillation (110-145/13 Torr)25.3 g (57%) farbloses Gemisch der Diene 5 und 9 ergab. 14g dieses Gemisches wurden in Methanolan 600 g Silicagel chromatographiert. Die Eluate sättigte man mit HCl-Gas und isolierte die Diene als ihre Hydrochloride. Dabei resultierten 7.182 g 5-Hydrochlorid, 0.922 g eines Gemisches der Hydrochloride von 5 und 9 sowie 5.010 g 9-Hydrochlorid. Die reinen Fraktionen behandelte man mit ges. Na2CO3-LÖsung und extrahierte mit CH2Cl2. Nach Entfernen des LÖsungsmittels erhielt man jeweils nach Destillation (75-80/13 Torr) die Amine 5 und 9. |
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