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化學(xué)實(shí)驗(yàn)猿鐵蟲 (初入文壇)
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如何合成Pd納米cube 已有1人參與
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參考文獻(xiàn)是 夏幼南老師發(fā)表在angew上的 Palladium Concave Nanocubes with High-Index Facets and Their Enhanced Catalytic Properties里面的supporting imformation 目標(biāo)是為了合成18nm左右的Pd nanocube 試劑：用的是阿爾法公司 的NaPdCl4·xH2O (x=3左右），沃凱的PVP（k值在30），國(guó)藥的KBr和抗壞血酸（AA） 實(shí)驗(yàn)一： 我的反應(yīng)條件：首先將105mg的PVP，300mg的KBr（平行實(shí)驗(yàn)做了500mg，600mg），60mg的AA溶解在8mL的DI water中，在80℃預(yù)熱10min（也試了5min），然后將57mgNaPdCl4·xH2O 的3mL水溶液逐滴加入。在80℃條件下繼續(xù)反應(yīng)3h。 我的反應(yīng)現(xiàn)象：隨著紅棕色的57mgNaPdCl4·xH2O 水溶液逐滴入，溶液在10min中內(nèi)先變?yōu)楹谏?0min中后變?yōu)樽厣�，最后反�?yīng)3h的溶液透過(guò)光看是酒紅色的。講得到酒紅色溶液直接拿去離心（8000rpm，10min，15000rpm，10min都試了），無(wú)法得到任何沉淀。 實(shí)驗(yàn)二： 我的反應(yīng)條件：實(shí)驗(yàn)一的條件，但不加KBr 我的反應(yīng)現(xiàn)象：隨著紅棕色的57mgNaPdCl4·xH2O 水溶液逐滴入，溶液在3min中內(nèi)變?yōu)楹谏�，沒(méi)有其他顏色變化，最終反應(yīng)溶液顏色也為黑色。將得到的黑色溶液直接拿去離心（8000rpm，10min，15000rpm，10min都試了），無(wú)法得到任何沉淀 請(qǐng)問(wèn)： 1、實(shí)驗(yàn)一中最終得到酒紅色溶液，顏色是不是不正常？？我覺(jué)得18nm的Pd納米顆粒的水溶液應(yīng)該是黑色的。 2、如何離心洗滌游離態(tài)的PVP問(wèn)題？？實(shí)驗(yàn)二中，黑色的溶液無(wú)法通過(guò)離心沉淀，是否是因?yàn)镻VP包覆的納米顆粒在水溶液中分散性太好而無(wú)法離心沉淀？？ 3、我嘗試了加入丙酮，會(huì)有白色絮狀沉淀產(chǎn)生，溶液顏色變淡的不是很明顯，我想問(wèn)之前小木蟲論壇里面講到加丙酮會(huì)把游離態(tài)的PVP和納米顆粒全部沉淀，不曉得這個(gè)問(wèn)題是否存在，又該怎么解決？ |
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2樓2015-09-17 16:41:06
14樓2016-10-26 20:15:57
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3樓2015-09-17 16:43:34
4樓2015-09-17 17:37:46
化學(xué)實(shí)驗(yàn)猿
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我剛才試了一下一下，四支離心管 1、實(shí)驗(yàn)一得到的酒紅色溶液 2、實(shí)驗(yàn)一得到的酒紅色溶液稀釋10倍 3、實(shí)驗(yàn)二得到的黑色溶液 4、實(shí)驗(yàn)二得到的黑色溶液稀釋10倍 之所以選擇稀釋，是因?yàn)橛腥苏f(shuō)PVP太多，溶液粘稠的話是不容易離心 轉(zhuǎn)速2w rpm，時(shí)間20min 然而四支離心管都沒(méi)有什么沉淀。我現(xiàn)在認(rèn)為，直接水溶液里面離心不太可能。 如果用丙酮來(lái)沉淀的話，那如何做到分離游離態(tài)PVP和PVP包覆的納米顆粒呢？？？ |
5樓2015-09-17 18:55:12
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化學(xué)實(shí)驗(yàn)猿: 金幣+1, ★★★很有幫助, 雖然目前還沒(méi)解決問(wèn)題，但是感謝你的熱情支持！~ 2015-09-17 19:50:47
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8樓2015-09-17 19:40:22
化學(xué)實(shí)驗(yàn)猿
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9樓2015-09-17 19:55:01
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10樓2015-09-18 15:00:46
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