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石松子銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
ACS nano 上改進hummer法制備氧化石墨烯問題請教 已有1人參與
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我用ACS nano 上的改進hummer 法制備氧化石墨烯，步驟如下： 1、36mL濃硫酸和4mL磷酸混合，冰水冷卻， 然后加入0.3 g 300目石墨粉，攪拌了大概30 min，此時溫度大約為30度的樣子。 2、然后少量多次地加入1.8 g 高錳酸鉀，每次加一點點，中間間隔時間可能為半分鐘的樣子，反應液溫度控制在35-40度， 3、高錳酸鉀加完后，攪拌月1h, 溶液呈墨綠色。 4、接著把溫度升至50度，攪拌12h, 溶液呈灰黃色。 5、然后把溶液倒入含40ml 水和0.3 mL H2O2的冰水中（80%的冰）。溶液馬上變成了紅褐色，冰水冷卻半小時后，因為沒有文獻中的過濾膜，就直接離心，沉淀呈土黃色，溶液紅褐色。倒去上清液后，加入30%的鹽酸洗滌，混合液整體呈墨綠色，離心后的墨綠色上清液和土黃色沉淀，繼續(xù)用水，乙醇，和30%的鹽酸依次洗滌2次，然后真空干燥得到固體。 個人感覺好像有哪里不太對，和查到的資料有點不同，但是XRD測出來是氧化石墨烯，請各位指點一下，不勝感激！ |
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winters3117
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【答案】應助回帖
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石松子: 金幣+20, ★★★很有幫助 2015-11-15 09:30:39
石松子: 金幣+20, ★★★很有幫助 2015-11-15 09:30:39
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如果單從顏色變化來看，至少你做的這個氧化程度不是很高。 原始文獻中，是將混酸加到石墨和高猛酸鉀的固體混合物中，而不是向你這么慢慢再加高錳酸鉀的。 另外有一點是 反應好后應該是倒入到冰中，而不是冰水混合物中。 加入的H2O2的量有待研究，因為我好幾次發(fā)現(xiàn)實際上需要多加一點才能顯出金黃色。 |
gaotaol1232樓2015-10-31 08:26:59
3樓2016-01-12 08:40:58
winters3117
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gaotaol123
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