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謝桔年新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于洗去納米合成的分散劑PVP的問(wèn)題，請(qǐng)做過(guò)的大神回答 已有3人參與
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| 本人現(xiàn)在開(kāi)始做一些貴金屬的納米合成，水溶液體系，主要是Pd和Rh，合成完畢現(xiàn)在需要洗去PVP，查文獻(xiàn)有說(shuō)直接離心，試過(guò)了不行（實(shí)驗(yàn)室離心機(jī)轉(zhuǎn)速最大16000r），有文獻(xiàn)說(shuō)先超聲再用丙酮和乙醇洗，加丙酮確實(shí)可以離心下來(lái)，但是之后再分散到乙醇里就離不下來(lái)了。不知道是方法不對(duì)，還是條件不夠，請(qǐng)懂的大神回答。另外這個(gè)和納米尺寸有沒(méi)有關(guān)系，我的小于5nm。謝了！ |
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說(shuō)實(shí)話，我要被這個(gè)事煩死了，昨天電鏡測(cè)得一坨屎。那些文章對(duì)這個(gè)細(xì)節(jié)都是語(yǔ)焉不詳。一直用丙酮洗也試了下，但是第二次根本分散不到丙酮里呀，都還是肉眼可見(jiàn)的大顆粒，這洗的沒(méi)效果啊
8樓2016-01-02 11:17:15
燃雪蝶
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12樓2016-01-03 11:17:30
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2樓2015-11-16 16:29:44
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陌上青桑
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4樓2015-12-31 13:04:35
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5樓2016-01-01 17:17:26
謝桔年
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6樓2016-01-01 17:19:28
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7樓2016-01-02 07:30:54
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燒完后當(dāng)然可以做電鏡啦，況且因?yàn)橛袡C(jī)物的存在，很容易使得你拍電鏡時(shí)，樣品圖片不清晰，變得模糊，所以PVP有機(jī)物去除后對(duì)樣品是非常有好處的，只是有一點(diǎn)你要確定一下，你的樣品在高溫下，是否穩(wěn)定，如果不穩(wěn)定，則建議你用水和酒精混合溶液連續(xù)洗滌，這種方法只能減少PVP,不能完全去除，不建議你用透析的方法，因?yàn)镻VP一般是結(jié)合在你的樣品表面，透析的作用，對(duì)分離PVP作用不大 高溫退火是相對(duì)比較徹底的方法，如果350度沒(méi)成功，就把溫度調(diào)高點(diǎn)400度或者500度，PVP肯定會(huì)被燒掉，前提是你的樣品能承受這么高的溫度！ |
9樓2016-01-02 12:38:43
謝桔年
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10樓2016-01-02 13:31:21
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