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wuming95新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
沙星類(lèi)藥物的原料藥中的三氟乙酸殘留的檢驗(yàn)
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各位高手，小弟是做藥物研發(fā)的，現(xiàn)在有一個(gè)沙星類(lèi)藥物的原料藥需要檢驗(yàn)原料藥中三氟乙酸殘留，由于這個(gè)原料藥一端具有裸露的氨基，另一段具有裸露的羧基，可溶于酸，堿。請(qǐng)問(wèn)可否賜教如何檢驗(yàn)，我按照比伐盧定原料藥標(biāo)準(zhǔn)中檢驗(yàn)三氟乙酸的方法進(jìn)行，回收率無(wú)法做，加標(biāo)不出峰，加標(biāo)濃度加大到200%只有一點(diǎn)點(diǎn)峰，沒(méi)有對(duì)照大，氣相峰形很差，基本無(wú)法計(jì)算。各位可有方法可否比較，不勝感激！ 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
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xiaoce1004
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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溶解原料藥時(shí)，稀釋劑用磷酸調(diào)到ph3.0，爭(zhēng)取讓三氟乙酸游離出來(lái)。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
2樓2015-10-03 06:23:52
wuming95
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我溶解樣品就是用流動(dòng)相溶解的，磷酸溶液（ph3.0）：甲醇=95:5溶解樣品，一做加標(biāo)回收就沒(méi)有三氟乙酸的峰，對(duì)照很OK 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
3樓2015-10-03 22:38:06
wuming95
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4樓2015-10-03 22:39:59
wuming95
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5樓2015-10-03 22:51:50
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