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zyxcis1銅蟲 (初入文壇)
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[交流]
磷酸鋁分子篩 前驅(qū)體凝膠 制備
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我是用水熱合成發(fā)制備的磷酸鋁分子篩，原料是異丙醇鋁、磷酸、三乙胺。文獻(xiàn)中的做法是先用水將異丙醇鋁溶解，然后加入磷酸、三乙胺，可以得到均勻透明的凝膠。但我用了很多方法都得不到凝膠，得到的溶液有凡士林、牛乳狀的液體有白色的面湯也有一樣的東西，而且放久了會(huì)分層。以下是我的做法，各位看看有什么不妥的地方。 方法1：按照文獻(xiàn)中溶膠的組成投料（水鋁比為40），將異丙醇鋁溶解在水中，在八九十度下封口加熱6h，敞口5min（讓異丙醇揮發(fā)），室溫下加磷酸，攪拌2h 方法2：按方法1投料，但是敞口進(jìn)行，隨時(shí)加水，加熱3h。 方法3：水鋁比為100-200，八十多度下封口加熱5h（防止水揮發(fā)，促進(jìn)水解），敞口加熱3h（異丙醇揮發(fā)出來(lái)，進(jìn)一步水解，讓水揮發(fā)一部分，達(dá)到想要的溶膠組成） 這些方法試了好多次，都沒有成功，糾結(jié)了幾個(gè)星期了，郁悶死了。有沒有人知道是怎么做的啊 |
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